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用不同的方法对色谱柱会有不同的要求,但是每一种色谱柱都有其清洁要求,这在色谱柱上可以找到,必须按照以上的要求来进行,否则会导致色谱柱效下降,色谱柱的使用寿命缩短,检测波长会因品种的不同而有不同的要求,这里需要指出的是要注意观察检测器灯能量的变化,如基线波动大,活性成分的响应值突然变小等,对检测器电镜能量的变化,要注意观察到检测器中能量的变化,如基线波动大,活性成分的响应值突然变小等,有可能是由于灯的能量不足导致的,所以实际使用时要根据实际情况更换。流动速度也因品种而异,一般为1.0 ml/min,流速不能随意改变,尤其作为 QC人员,但作为研发人员,有时为了摸索条件或进行方法耐用性验证,会改变流速来评估该方法的适用性。对不同品种的进样量也有不同的规定,进样量这个现在都是自动进样,所以进样精密度都是很好的,不用特别强调。
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操作员:,作为液相操作人员,必须认真学习夜想说明书,掌握液相硬件和软件的操作,掌握日常维护,掌握基本故障的排除与维修。普通液相的操作规程也是由操作人员起草的,因此只要严格按照操作要求操作,一般都不会出现问题,当然对液相的日常维护维护来说,特别是对液相的日常维护***来说,要注意的是液相的日常维护***,泵密封垫的清洗、系统的清洗、溶剂过滤头的清洗等方面都不会出现问题,尤其是对液相的日常维护,不会造成不必要的麻烦。第二,操作者在配制液相分析样品时,好由同一人单独完成,以免不必要的意外误差。4、液体安装环境:仪表应尽量安装在水平位置,远离振动、电磁干扰的屋内,有条件时尽量把液相数据处理系统分开,一方面是防止色谱基线噪声太大、基线不稳等,一方面是为了减少对***的危害。
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基准问题
气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题会增加测量误差,有时甚至导致仪器不能正常使用。
1、当遇到基线问题时,应该先检查仪器状态是否有变化,近期是否有新的换气瓶和设备配件。
2、如果有替换或者情况发生了变化,首先要检查基线问题是否是由这些变化引起的,一般而言,这种变化往往是产生基线问题的原因。有人在工作中遇到过这样的情况:新的气体纯度不够,在换载气后,基线逐渐升高(由于空气净化管的原因,基线不能立即改变)。次日通电后,基线很高,并伴随着基线强烈的抖动,所有的峰位湮没在噪声中,无法检测到。经检查,问题出现在新换的载气上,经再次更换载气后,立即***正常。
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3、在排除上述可能引起基线问题的原因后,应检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);
4、石英棉是否该被替换;
5、衬管是否干净。值得注意的是,清洗内衬时可先用试样 ***后定容溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉加热至高于工作温度的温度, ***后重新安装。
6、另外,检测器的污染也会导致基线问题,可采用清洗或热清洗方法解决。
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固相萃取柱规范:
常用的固相萃取柱大多是用聚丙i烯(PP)作原料的针筒***装置,该装置中装有两片由聚乙烯(PE)或玻璃纤维制成的塞片,在两个塞片中间加一定量的色谱吸附剂(填料)。固相萃取柱的上端打开,下端为出液口,液体通过吸附剂从出口排出。按传统固相萃取柱上填充柱上的空间体积,固相萃取柱规格可分为1 mL、3 mL、6 mL、10 mL、15 mL、20 mL、30 mL等。另外还有根据具体应用需要生产的特殊规格固相萃取柱。就固相萃取柱的外观而言,传统固相萃取柱类似于***针筒,属于直筒型。另一固相萃取柱上端为漏斗形,便于人工操作时一次装样。
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无筛板 SPE柱是一种新型单型 SPE柱。本产品采用奥秘技术独i家工艺,对C18和C8等键合硅胶填料进行特殊处理,使其具有较高的机械强度和韧性,而不需要在柱上加聚乙烯多孔挡板作为支撑。本发明专有技术产品“一体形 SPE固相萃取柱”是目前国内外市场上***早出现的 SPE柱。
生产优势:
1、无筛板,避免筛板造成的“非特异性吸附”。
2、填料稳定能很好的固定,一般不会出现填料松散等问题。
3、整体填料一体化设计,有效避免“沟渠效应”。
4、颗粒大小可以选择8-10微米的填料,大大提高了样品的分离效率和分离效率。
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