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柱温箱,在柱温箱中有色谱柱,实际上分离是发生在色谱柱上,柱温箱本身的保养和使用要点并不多说。小探认为,实际上柱温箱是整个液相色谱系统中皮实的一个部件,只要保证接头拧紧不漏气,好像一万年都看不出来它出了什么问题,要注意的是安捷伦的柱温箱会有两个控制温区,左边写着3 uL,右边写着6 uL,一般情况下,我们要用3 uL的柱温箱,一般情况下,我们要使用3 uL的那个,以减小仪器的延迟和扩散。
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探测器。探测器的种类很多,而且各有千秋,在此我们还是要找大家的紫外光(VWD)/二极管阵列(DAD)探测器。两者均为紫外类检测器,尽管光路设计不同,但基本原理是一致的。6.1探测系统中一个非常重要的部分是光源,俗称灯,它是一种消耗品,就像家里的灯泡,用到一定程度就坏了。但家中的灯泡不能像家里的灯泡那样点不亮时要更换,因为放在检测器中的灯是需要发射能量的,一旦能量衰减到一定程度,就会出现基线噪声变大、灵敏度降低等一系列问题。一般情况下,灯泡的寿命是2000 h,当达到这一时,我们就特别注意灯泡的能量状况,可以在仪器维护软件中自带的“灯能量测试”来判断,测试结果将分别对低、高三个波长段的能量进行评估,一旦某一波长段的结果显示失败,就表示要换灯,通常个失败的是低波长段。检测器中的另一个重要部分是检测器,也被称为流通池。许多时候,大家关心的是检测池是否被堵住,因为检测池一般不耐压,所以一旦堵住,很容易造成损坏。
用玻璃棉:A.减少热并提供足够的样品完全挥发的表面面积B.捕获不挥发的成分和隔垫碎屑,防止它们进入色谱柱用 C.擦净自针头上的样品,以改善重复性,避免隔板上的样品残留。无玻璃棉衬管可用于除活的化合物:酚类、有机酸、、胺类、误用、活性极性化合物、热稳定性化合物等。无分流进样方式:微量分析,低样品浓度,低流速,进样少。分路进样方式:高浓度、大流速、大进样。9.氟代烃 O型圈和石墨 O型圈O形的氟代烃圈:不易变形,易于更换,通常使用石墨 O型圈:容易变形和剥落,进样口温度超过350度时使用。替换频率:这两者一般在更换衬管时也同时更换 O型圈.
如何清洗分流板(镀金密封垫)在溶剂中超声清洗、干燥;B.用非氯化化试剂进行活化: HMDS (六二)或 BSTFA (N, O双(基硅))或 BSA (N,O-双(基硅))或 TSIM、 TSIM (N-基咪唑)用溶剂清洗,先惰性洗涤-,然后用醇类清洗-,干燥。11.白铷珠和黑铷珠在 NPD中有什么不同?12. NPD、 ECD、 TCD、 FID、 FPD分别是哪种检测器?13.色谱柱有哪些柱参数?怎样根据这些参数来选择客户的色谱柱?柱参数:固定相,柱长,内径,膜厚。固相法选择:相似性原理;无/弱极性柱——!中极柱——适合于复杂/困难的分离;强极性柱子——多用于特殊应用。
代表产品:Water's XevoTQ-S系列:革命性的 StepWave技术,希望在低浓度下更加、稳定、可重复的化合物分析?没关系!舜宇恒平MSQ8100型 GC/MS:高精度温控及快速升温,扫描速度可达30000 u/s,即使是尖峰也可稳定采集。飞时质谱, TOFMSTOFMS是速度快的质谱仪器,适合LC-MS应用。好处:分辨力好,有助于定性与 m/z近似离子的区分,能很好地检测电喷雾离子源产生的多电荷离子;高速、高分辨率、高分辨率扫描(如50~2000 u)光谱每秒2~100张,可用于快速 LC系统(如 UPLC);大质量上限为6000~10000 u。劣势:没有串极功能,进一步定性受到限制;价格比质量高;比较精密,需要仔细维修。代表产品:天瑞iTOFMS-1G:是款拥有完全自主产权的商业小型台式电子轰击离子源-飞行时间质谱联用仪。其优异的分辨率、高灵敏度、采集速度快,实现了与快速色谱的对接。
QqQ三联四极杆质谱计QqQ四极杆质谱给四极杆质谱仪保留了原有的定量能力,提供了串级功能,增强了质谱的定,在检测标准中经常用作 QMS的确认检测手段。好处:具有串极功能,定性强;结果表明, MRM的信噪比比 SIM高出许多;常规的 QMS结果确认仪表;除了普通的子离子扫描功能外, QQQ还具有 SRM、 MRM、母离子扫描、中性丢失(不存在离子阱)等功能,对特征基团的结构研究非常有用。劣势:分辨率不够,很容易受到接近 m/z的离子干扰;价格上涨了;必须仔细维修。代表产品:SCIEX Triple Quad?5500 LC/MS/MS/MS:据说是市场上灵敏度高的三个四极杆质谱?它仍然具有很高的灵敏度和很好的耐久性,用于复杂基体的混合分析。
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