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作者:广州联方2021/11/9 7:18:21






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自动化进样器常见的问题是脏,术语叫做交叉污染,交叉污染产生的原因很直接,样品残留在进样针/外表面,并且随着下一个进样器的进样器进入色谱系统,要解决交叉污染,也很简单,自动进样器都会有洗针的功能,如果样品浓度较高,就会有洗针的功能。如忘了开洗针功能,可能污染已残留在针座或六通阀阀上,此时要对这两个部件进行清洗,需要按照说明书上的维修步骤将这两个部件拆开超声清洗。

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流量过五关斩六将,下一站是探测器探测器的一个非常重要的部分就是光源,通常称为灯,灯是一种消耗品,像家用灯泡一样,使用到一定程度就会失效。但家中的灯泡不能像家里的灯泡那样点不亮时要更换,因为放在检测器中的灯是需要发射能量的,一旦能量衰减到一定程度,就会出现基线噪声变大、灵敏度降低等一系列问题。一般情况下,灯泡的寿命是2000 h,当达到这一时,我们就特别注意灯泡的能量状况,可以通过在仪器维护软件中自带的“灯能测试”来判断,测试的结果将分别对低、高三个波长段的能量进行评估,一旦某一波长段的结果显示失败,就表示要换灯,通常个失败的都是低波长段。



泵用后不能及时清洗移动相中不得含有腐蚀性物质,含有缓冲液的流动相不能留在泵中,特别是当泵停泵过夜或更久时。若含有缓冲液的流动相留在泵中,可能会析出盐的微晶,如上述固体颗粒那样损坏密封环和柱塞,甚至只是因为溶液处于静止状态时,会析出。所以,必须用纯水将泵完全清洗干净,然后转换成适合于保存色谱柱和有利于泵维护的溶剂(对于反相键合硅胶固定相,可能是或-水)流相去空水泵工作时要注意防止溶剂瓶内的流动相被用完,否则泵运转也会磨损柱塞、气缸或密封环,终造成泄漏。如果没有流动相的外流,没有压力指示怎么办?也许是泵内有大量的气体,此时可开启泄压阀,使泵在较大流量(如5 ml/min)下运转,排出气泡,也可用一个50 ml的针筒在泵出口协助抽气。另外一个可能的原因是密封环磨损需要更换。

不稳定的压力和流量其原因可能是需要排除的气泡;或单向阀内有***,可卸下单向阀,浸入内超声清洗。有时候可以是砂滤棒内部出现气泡,或者被细小盐粒或滋生微生物部分堵塞,此时,可卸下砂滤棒浸入流动相超声除气泡,或将砂滤棒浸入稀酸(如4 mol/L)中迅速除去微生物,或将盐溶解,再立即清洗。为什么压力太大还是太低?也许是管道堵塞了,需要清理清理。另一种可能是由于管道出现了泄漏。检验阻塞或泄漏时,应逐段进行。采用梯度洗脱时,由于多种溶剂混和,组分不断变化,产生了一些特殊问题,必须引起足够的重视。PS:(在液相色谱中对成分复杂的样品,采用梯度洗脱法。在同一分析周期内,不停地改变流动相的浓度比例,称为梯度洗脱。这样,在一个复杂样品中,性质差异较大的组分,就能达到各自合适的容量因子 k的分离效果。




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气相色谱仪常见问题及解决方法

  1、进样后不出色谱峰的故障

进样后,气相色谱仪检测信号无变化,仪不出峰,输出为直线。如果出现此情况,应逐个检查从进样针、进样口到探测器的顺序。

首先要检查注i射器有没有堵塞,如果没有问题,

2、再次检查进样口和检测器石墨垫圈是否紧固、不泄漏,

3、再检查一下色谱柱,看有无破i裂漏气现象,

4、观察 ***后,观察探测器出口是否畅通。

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5、检测器的出口通畅非常重要,有人在工作时会遇到这样的问题:前一天仪器工作一切正常,第二天开机后却没有响应峰信号。进样口、注i射器、垫圈、色谱柱均正常,可不小心出峰,偶然发现进样口柱头压力达不到设定值,总是偏高,此时,才怀疑是 ECD检验器出口不畅。E C D的排放物具有一定的放i射性,故出口 E C D可引至室外。那时正是秋冬之交,雨水进入 E CD排出口后,***,从而造成仪器 E CD出口阻塞,柱头压力居高不下,气体无法在气路中流动,无法将样品送到检测器,所以不能将样品送到检测器,所以不能出峰。



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