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气相色谱仪的应用领域
1、农i药残留分析:
有机氯类农i药残留分析、有机磷农i药残留分析、农i药残留分析、***残留分析。
2、精细化工分析:
助剂分析,催化剂分析,原料分析,产品质量控制。
3、聚合物分析:
单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物杂质分析、热稳定性研究。
4、合成工业:
方法研究,质量监控,过程分析。
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实例分析:
㈠天i然气常量分析:
选择热导检测器,可用于城市燃气中的O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-***0、n-***0、i-C50、n-C50等组分的常量分析。符合 GB 10410.2-89***i标准规定。
㈡人工煤气的分析:
选配热导仪、双阀多柱系统,自动或手动进样,可用于人工煤气中H2,O2,N2,CO2,CH4,C2H4,C2H4,C2H6,C2H6,C3H6等主要成分。符合 GB 10410.1-89 GB的规定。
充填气相色谱柱通常简称填充柱,在实际分析工作中应用十分广泛。根据资料统计,每天的色谱分析工作中80%的工作都是用填充柱进行的。充填柱虽然在分离效率和分析速度上优于毛细管柱,但其制备方法相对简单,定量准确,尤其在一些分析领域(如气体分析、微量水分析)有的用途。就开发而言,虽然毛细管柱有逐渐取代填充柱的趋势(例如,一些日常分析使用 PLOT柱来替代过去常用的气固色谱填充柱),但至少在当前一段时间内,填充柱仍然是一种非常有用的分析分离方法。
充填柱主要分为气固色谱柱和气液色谱填充柱。固定相是色谱柱的关键部分。这一节我们先介绍柱管的选择及处理方法,然后分别着重于气固色谱柱和气液色谱柱中固定相的内容。
充填柱管选型及处理
常用不锈钢管、铜管、铝管、铜管、铜管、铜镀镍管、玻璃管和聚四氟乙烯管等[1-5]。以前人们很少使用铜管和铝管,因为催化活性很强,容易变形。一般在2~4毫米的填充柱内径进行分析时,填充柱的内径可以大一些,一般是5~10 mm。可以选择1~5 m的长度。圆柱可以是螺旋状或 U形的形状。采用后一种方法容易得到较高的柱效。若采用螺旋式结构,则应注意柱圈径的大小对柱度有一定的影响[3-6],一般柱圈径应该是柱圈直径的15倍。
硅胶
硅是一种强的固体氢键结合体,其化学成分为SiO2×nH2O。产品品种有细孔硅胶、粗孔硅胶、多孔硅球等。GC应用较多的是粗孔硅胶,其孔径80~100 nm,比表面积近300m2/g,可用于分析N2O、SO2、H2S、SF6、CF2Cl2及C1~***烷烃等。硅的分离能力主要取决于孔径的大小和含水量。在使用之前通常需要处理。方法:市售的色谱硅胶,在200℃活化处理2 h后即可使用;如果使用市售的非色谱硅胶,用6 mol/L盐酸浸泡硅胶2 h,然后用水冲洗至无Cl-离子。干燥后放入马弗炉内,在200~500℃高温烧活化2 h后冷却取出,储存于干燥处备用。
氧化铝
氧化铝有五种不同的晶型,主要是γ型,中等极性,主要用来分析C1~***烃类及其异构体,在低温条件下还可以用来分离氢的同位素。氧化铝具有良好的热稳定性和机械强度,但随着含水量的增加,活性发生了很大的变化[7]。因此,在使用前必须进行活化处理(450~1350℃灼烧2 h)。在使用过程中,为了保持水分的稳定,载气可以先通过含有结晶水的***钠(或***铜)进入色谱柱。对氧化铝进行了氢氧i化钠处理后,可在320~380℃柱温下分析碳氢化合物C36,其峰形非常好。
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