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为什么气路中要使用气体捕阱?在 GC中,的有哪些种类?GC气体中常见的污染物有水分、氧、烃类、卤代烃等,它们对色谱柱的寿命和被分析物的检测有较大影响,其不良影响包括:湿度:导致色谱柱固定相降解,可***仪器;氧:在色谱柱中,常见的污染物;是造成色谱柱降解和进样口衬管性能下降的常见原因;烃及卤代烃:提高探测器背景噪声,降低探测器灵敏度;还会导致基线漂移或波动,污染物色谱峰,噪声或基线补偿。水、氧、烃捕井是 GC的捕集阱。
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不同的探测器应分别配置哪种捕阱?FID、 NPD、FPD-空气、尾吹气、氢→烃类捕集阱(如,5060-9096)。FID、 NPD、 FPD、TCD-气体载体→水分、氧气捕集阱(如OT3-2)。ECD-尾部吹气→水汽和氧气捕集阱(如OT3-2)。TCD-参比气→烃类捕集阱(例如,5060-9096)。MSD-氦气、→除水分、氧、烃的联合捕集阱(如,RMSH-2)和氧指示捕集阱(例如IOT-2-HP)。根据客户的使用频率,上述捕集阱建议6-12个月更换一次。 GC进样口端涉及哪些消耗品?针筒、进样垫、5188-5365、内衬管、平流板(镀金密封垫)、5061-5869、石墨密封垫、柱螺母。5.为什么要更换进样隔垫?隔板的种类有哪些?怎样根据客户需要选择进样隔垫?隔板需要定期更换,以防止:漏气、分解、试样丢失、柱流或分流流量下降、出鬼峰、柱效下降。各种隔板有不同的性能:流动能力和温度的佳隔板(BOT):5183-4757宽温区,低损失→适于质谱分析,进样口高温度为400度,减少进样口沾粘。
圆柱:10-15 m常数下的简单样品的快速分析25-30 m标准柱长满足大多数应用50 m,60 m,100 m复杂样品分析直径:用0.53 mm大口径代替填充柱,可承受较大体积进样,痕量分析0.32 mm宽,分流/不分流进样,可承受较大体积进样0.25 mm窄径分流进样, GC/MS应用,柱效更高0.18毫米微径快速分离高柱效快0.10毫米 GC,对仪器快速分离要求高膜层厚度10 um薄膜,保留和柱容量低适用于高沸物、组分密集样品或热敏化合物0.25~0.50 um标准膜厚。1.0~10.0 um厚膜保持柱能力高适用于低沸点挥发性化合物厚膜有利于掩蔽活,高温下柱损失较大。
如60℃至240℃/260℃等色谱柱的温度范围分别表示什么?60℃—低于该温度使用柱效会降低的温度下限,但不会损伤色谱柱240℃—恒温上限,可在该温度下长期使用260℃—程序升温温度上限,不能超过该温度,并且该温度使用时间不得超过10分钟15.了解液相色谱柱的若干参数以及安捷伦色谱柱的分类和适用范围表面积-颗粒表面和内孔表面之和,以m2/gram表示;高表面积对多组份样品分离有很强的保持性,柱容量和分离程度;具有较低表面积的填料往往能迅速达到平衡,对梯度淋洗尤其重要直径-60-10,000个微粒孔或空腔的平均尺寸大孔内的填料颗粒能延长溶质大分子在填料表面停留的时间,达到充分分离,改善峰形;样品 MW≤4000,选择80°°的孔径;碳盖层-对色谱分离的影响,与基体物质相连接的键合相量。高碳率:更高的分辨率,更长的分析时间。
QMS采用 QMS作为质量过滤器, TOFMS作为质量分析工具。 好处:能提供高质量的鉴别;与 ***相比,定好;快速,适用于大分子量复杂样品的生命科学分析。 劣势:费用高;要细心维护。 代表产品:Agilent 6545Q-TOFLC/MS系统:具有较高的分离能力和灵敏度,比以往的常规分析仪提高了5倍以上,具有快速强大的自动调谐功能,对小分子化合物的分析效果好。Brokimpact II四极杆飞行时间质谱仪:50 GBit/秒的采样率,高分辨率下的稳定数据采集没有问题,适用于高通量定量方面的应用。德国布鲁克的 Maxis超分辨率 QTOF就是这款产品的卖点,它能在每秒20谱图下保持60,000分谱图。
离子阱-飞行时间质谱, Trap TOF利用三维离子阱作为质量选择器和反应器,结合了离子阱多级质谱能力和飞行时间质谱的高分辨率。好处:多层次、多层次、高分辨率同时适用于对未知样品如糖蛋白定性等的定性工作。 劣势:受离子阱容量限制,混合样品的灵敏度较差;量化能力薄弱。代表产品:岛津LCMS-IT-TOF质谱计:貌似二百万以上?使用过的同学都表示这台仪器做分子量还不错,不用 lockmass。但是软件界面太多,有点挤,买一个超过24寸的超大显示器比较好。本仪器的 M***S碎片并不多,正负极可快速切换。磁质谱法、质谱法在各种质谱中,磁质谱的数量。目前应用较少,仅用于检测地质元素及痕量。 好处:工艺经典、成熟、仪器, NIST等 MS库;分辨率极高(100 k, m/和 Delta m FWHM),干扰小;具有较高的灵敏度和定量能力,质量高。 劣势:容积,重量;价格昂贵;慢速;维修复杂,费用高。
先要认识到,一般国产其实不需要额外的过滤处理,直接使用是没有问题的。甚至某些固体颗粒杂质,都可以从液相流路系统前端的过滤头中排除。真正容易出现问题的是水中的***。新制纯水在室内放置数天后会产生***,而这些***虽然肉眼看不到,却足以堵塞柱状填料颗粒的空隙,导致柱子迅速报废。
色谱仪是一种易学难用的仪器,尤其注重仪器的正确使用。流体工作者接触到流动相,流动相是引起液相色谱各种问题的主要来源。液相色谱仪常见的故障有堵塞和漏漏。以下对这两点分别展开讨论。(注:流动相以为例,色谱柱以C18为例)“堵”的现象是柱压异常升高,直接原因是流路不畅。造成“堵塞”的原因:流动相中的***污染。阻塞主要发生在色谱柱前端,流动相中存在杂质,***是杂质的主要来源。长时间,滤头粘附***,造成泵液不能正常工作这一问题的解决办法就是保证水的可靠性。以下是两种建议方法:(1)好购买实验室纯水机,既方便又可靠,质量也放心。的缺点是价格昂贵。(2)成箱购买市售品牌纯净水,如怡宝或娃哈哈500 ml,这些水的质量足以满足液相色谱的要求。有一个细节值得注意:在绝大多数书籍中,凡谈到配制流动相到都要进行过滤的步骤。
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