氧化锆氧量分析仪的选购和使用方式
在化学实验室中,氧化锆氧量分析仪是一种常见的分析仪表,因为它也是属于一种化学室精密仪器,因此在使用和购买氧化锆氧量分析仪的时候就需要特别进行注意,尤其是在使用的过程中。
选购氧化锆氧量分析仪的时候,需要注意的就是它的密封性了,若是混入了其他的气体,就会导致实验出现误差。
氧化锆氧量分析仪在使用的过程中,要保证其浓差电势与探头的工作温度成正比,因此氧化锆探头就应处于恒温的工作状态下,或者是采取温度不畅等措施来保证其工作温度。
为了保证测量的灵敏度和准确度,探测器的工作温度还应选择在恰当的工作温度下,工作温度选择较低,就会导致其灵敏度下降,当温度过低的时候,氧化锆就会出现较高的内阻,从而使得电势的正确测量困难。
然而若是温度较高的时候,由于烟气中的可燃性物质,就会与氧迅速化合,从而形成燃料电池,输出量会增大;在使用氧化锆氧量分析仪的时候,其管内外两侧的气体要不断地流动更新,否则含氧量就会逐渐平衡,从而使得输出下降。
使用氧化锆氧量分析仪之前,要低其进行正确的安装,并在安装前进行校验,在使用的过程中也需要定期进行校验,校验的时候所采用的方式为使用已经配好的标准气样作为测量气体,分别从校验气口通入氧化锆的探头中。在使用了一段时间后,氧化锆氧量分析仪的探头就会出现老化的现象,主要表现为本底电势和内阻出现误差。
氧化锆氧分析仪
用氧化锆氧分析仪除可以分析氧气产品的氧纯度外,也可分析高纯***和高纯氮中的微量氧。根据气体中微量氧的含量,要将分析仪调到相应的量程档次。例如:0.1×10-6~10×10-6,8×10-6~100×10-6,80×10-6~1000×10-6,0.08%~1%,0.8%~10%等。它在测定时首先要将气源加热到750~850℃,所以要在接通电源,待炉温指示灯闪亮后方可进行氧含量值的测定。在使用时,应注意以下一些事项:
1)控制流量。切不可用大流量,以免冲击锆管,使锆管破了、损坏。流量一般为500mL/min。
2)检查气密性。可用逐步检漏法,取出机芯检查。锆管有一个三通接头,容易发生漏气的有两处:一处为流量计漏气;另一处为氧化锆管破了。先通入微量气体,使流量转子升至顶端满刻度处,然后堵住流量计出气管口。如果流量转子下不来,则说明流量计漏气;如果堵住仪器出口转子下不来,则说明锆管破了。
3)用于***气分析时,流量计读数在左侧;用于氮气分析时,流量计读数在右侧。
4)用于分析高纯***或高纯氮时,如果将量程放在很小挡,指针一直靠左边,表明气中有还原性气体,例如H2、CmHn、CO等。应设法除去,否则就无法测定。
5)测定含氧量小于0.1×10-3时,不宜用乳胶管连接,应用金属管连接。
氧化锆氧分析仪的工作原理是什么?
以氧化锆作固体电介质,高温下的电介质两侧氧浓度不同时形成浓差电池,浓差电池产生的电动势与两侧氧浓度有关,如一侧氧浓度固定,即可通过测量输出电动势来测量另一侧的氧含量。氧化锆氧量计的发送器就是一根氧化锆管。 氧化锆管是由氧化铬(ZrO2)中渗入氧化钙(Ca02)或氧化钇(Y2O3),并经高温焙烧后制成。晶格中部分四价的铬离子被二价的钙离子或三价的钇离子所取代而在晶格中形成氧离子空穴。由于氧离子空穴的存在,在600~1200℃高温下,这种氧化锆材料成为对氧离子有良好传导性的固体电介质。在氧化锆管两侧氧浓度不等的情况下,浓度大的一侧的氧分子在该侧氧化锆管表面电极上结合两个电子形成氧离子,然后通过氧化锆材料品格中的氧离子空穴向氧浓度低的一侧泳动,当到达低浓度一侧时,在该侧电极上释放两个电子形成氧分子放出,于是在电极上形成电荷积累,两电极之间产生电动势,此电动势阻碍这种迁移的进一步进行,直至达到动平衡状态,这就形成浓差电池,它所产生的与两侧氧浓度差有关的电动势,称作浓差电动势。
氧化锆氧量分析仪的维护与修理
氧化锆氧量分析仪在使用(1500~2000)小时以后,需要对其准确度进行检查。方法是按正常使用时的操作程序接入氧标准气,观察其指示的读数和标准气含量的差值,若大于仪器的规定误差,就需要进行校准。同时对仪器气路的气密性也要进行检查。另外,由于锆管长期在高温的环境下工作,容易使锆管性能***,出现锆管内阻增大,误差变大,并反应迟钝。因此,在仪器使用一年后要检查锆管的老化程度。方法是先把仪器升温稳定,通入5分钟空气后关闭流量计调节阀,用电阻计测量锆管电极的热电阻,如果电阻大于(80~100)Ω,说明锆管已经老化,必须进行更换。
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