氧化锆氧分析仪

用氧化锆氧分析仪除可以分析氧气产品的氧纯度外，也可分析高纯***和高纯氮中的微量氧。根据气体中微量氧的含量，要将分析仪调到相应的量程档次。例如：0.1×10-6～10×10-6，8×10-6～100×10-6，80×10-6～1000×10-6，0.08%～1%，0.8%～10%等。它在测定时首先要将气源加热到750～850℃，所以要在接通电源，待炉温指示灯闪亮后方可进行氧含量值的测定。在使用时，应注意以下一些事项：

1)控制流量。切不可用大流量，以免冲击锆管，使锆管破了、损坏。流量一般为500mL/min。

2)检查气密性。可用逐步检漏法，取出机芯检查。锆管有一个三通接头，容易发生漏气的有两处：一处为流量计漏气；另一处为氧化锆管破了。先通入微量气体，使流量转子升至顶端满刻度处，然后堵住流量计出气管口。如果流量转子下不来，则说明流量计漏气；如果堵住仪器出口转子下不来，则说明锆管破了。

3)用于***气分析时，流量计读数在左侧；用于氮气分析时，流量计读数在右侧。

4)用于分析高纯***或高纯氮时，如果将量程放在很小挡，指针一直靠左边，表明气中有还原性气体，例如H2、CmHn、CO等。应设法除去，否则就无法测定。

5)测定含氧量小于0.1×10-3时，不宜用乳胶管连接，应用金属管连接。

如何校准氧化锆探头?

氧化锆探头空气对流的方式只是简单比对电势准确度的一种方法。具体的修正一般通过标准气体标定进行，方法是将计量核定确认的标准气体通过标气口通入探头，测量此时输出氧电势及仪表显示氧浓度，仪表显示氧浓度应该与标准气体浓度相同，存在偏差则修正仪表线性参数；标准计量要求很少使用三种不同标准气体标定系统，这样经过三次标定重复修正好系统线性，保证系统正常工作。  

首先氧化锆探头应该通空气，看本地MV信号是不是在0MV左右，越靠0MV越准，待稳定后，将浓度校准到空气浓度  

其次氧化锆探头通标准气，一般是5%或者1%，看浓度是否为标准值浓度，校准到标准值。  

以上过程反复3次，就可以将氧化锆探头校准完毕。

使用氧化锆氧量分析仪时必须注意哪些问题

为了正确测量气体中氧的容积含量（含氧量），使用时必须注意以下几点。①因为氧浓差电动势与氧化锆管的工作温度呈正比关系，因此氧化锆管应处于恒定温度下工作或在仪表线路中附加温度补偿措施，以使输出不受温度影响。另外，当工作温度过低时，氧化锆内阻很高，要正确测量电动势比较困难，故要求氧化锆管的工作温度在600℃以上，以使输出增大。目前常用的工作温度为800℃左右。②使用中应保持被测气体和参比气体的压力相等，只有这样，两种气体中氧分压之比才能代表两种气体中的氧浓度之比，因为当压力不同时，如氧浓度相同，氧分压也是不同的。例如，空气中的氧浓度为20. 8%，是定值，但空气中的氧分压值却是随空气压力而变化的。③因氧浓差电池有使两侧氧浓度趋于一致的倾向，因此必须保证被测气体和参比气体都有一定的流速，以便不断更新。④氧化锆材料的阻抗很高，并且随工作温度降低按指数曲线上升，为了准确测量输出电动势，二次仪表必须具有很高的输入阻抗。此外，氧浓差电动势输出用作自动调节信号时，还应使月线性化电路把氧浓度与电动势之间的对数关系转换成线性关系。目前氧化锆材料存在的问题是：在高温下膨胀，易出现裂纹或使铂电极脱落；在氧化锆管表面有尘粒等污染时往往会造成较大的测量误差，所以在使用过程中要经常清理。

氧化锆测量含氧量的基本原理是利用所谓的“氧浓差电势”，即在一块氧化锆两侧分别附以多孔的铂电极(又称“铂黑”)，并使其处于高温下。如果两侧气体中的含氧量不同，那么在两电极间就会出现电动势。此电动势是由于固体电解质两侧气体的含氧浓度不同而产生的，故叫氧浓差电势，这样的装置叫做氧浓差电池。

如在氧化锆(ZrO2) 中加入一定数量的氧化钙（CaO），+2价的钙离子（Ca2+）在进入ZrO2晶体后会置换出+4价的锆离子（Zr4+），由于钙离子和锆离子的离子价不同，因此在晶体中形成许多氧空穴。再高温（750℃以上）下，如有外加电场，就会形成氧离子占据空穴的定向运动而导电。带负电荷的氧离子占据空穴的运动，也就相当于带正电荷的空穴做反向运动，因此，也可以说固体电解质是靠空穴导电的，这和P型半导体靠空穴导电机理相似。固体电解质的导电性能与温度有关，温度越高，导电性能越强。