固相萃取柱的填料和容量
固相萃取填料通常是色谱吸附剂,可分为三大类:一类是以硅胶为基质(例如C18、C8等);第二类是以高聚物为基质,例如聚乙烯-二乙烯苯等;第三类是以无机材料为主的,例如弗罗里硅藻土、氧化铝、石墨化碳等。
在选择固相萃取柱时,必须考虑柱容量。由于我们面对的样品基质通常都较为复杂,例如食品、生物样品等等。在固相萃取中,固相萃取吸附剂对目标化合物吸附的同时,也会吸附同类性质的杂质。因此,在考虑柱容量是应该是目标化合物加上可被吸附的杂质总量不能超过柱容量。否则在载样的过程中就可能有部分目标化合物不能被吸附,造成回收率偏低。
固相萃取柱的典型应用
●生物体液分析,主要包括:血浆、血液、尿液及细胞间质
●牛奶处理、白酒、啤酒和饮料、果汁
●引用水、地下水和污水的分析监控
●挥发油、植物***、水果、蔬菜及谷物
●液体药样品、土壤和沉积物
●肉、鱼或其它动物***、药片及其它固体***
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固相萃取柱回收率低的原因及解决方法
固相萃取柱回收率低:
(1)可能原因:柱活化条件不恰当
解决方法:
根据固定相的不同,正确活化SPE小柱,反相填料,正相填料,离子交换填料:
(2)可能原因:样品溶剂对目标成分的作用力比固定相强
选择对目标成分具有更强选择性的SPE小柱
调整样品溶剂的pH值,增加目标成分在固定相上的作用力
改变样品溶剂的极性,降低目标成分在溶剂中的作用力
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