固相萃取柱的原理
SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。
固相萃取柱回收率低的原因及解决方法
固相萃取柱回收率低:
(1)可能原因:清洗溶剂选择不当;洗脱能力太强
解决方法:使用正确的清洗溶剂;选择洗脱能更弱的溶剂
(2)可能原因:载样时流速过快
解决方法:重力自然载样或控制载样流速≤1mL/min
(3)可能原因:SPE小柱太小
解决方法:?用更大规格的SPE小柱?用选择性更强的SPE小柱?用载样量更大的SPE小柱
(4)可能原因:洗脱前SPE小柱清洗溶剂抽干不充分
解决方法:充分抽干冲洗溶剂
(5)可能原因:洗脱不充分
解决方法:增加洗脱剂的体积,增加洗脱剂的强度;用更小规格的SPE小柱
(6)可能原因:洗脱时流速过快或过慢
解决方法:控制流速1~2ml/min
固相萃取柱——萃取技术的发展
固相萃取技术的发展在很大程度上是得益于相色谱(HPLC)填料技术的发展,因此,固相萃取技术与液相色谱技术有许多相同之处。例如,两者都是通过液体中的目标化合物在固体填料上进行的吸附及脱附达到分离的目的。因此,人们常常可以通过目标化合物在HPLC的行为来预测其在SPE柱上的行为,并以此作为建立固相萃取方法的基础。
固相萃取原理介绍
固相萃取(SPE,Solid Phase Extraction)就是利用分析物在不同介质中被吸附的能力差将标的物提纯,有效的将标的物于干扰组分分离,大大增强对分析物特别是痕量分析物的检出能力,提高了被测样品的回收率。SPE技术自上世纪70年代后期问世以来,发展迅速,广泛应用于环境、制药、临床***、食品等领域 。
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