质控样品——尿碘内质控样品的制备方法
测定尿碘的催化分光光度法具有较高的灵敏度,测定结果容易受到干扰因素的影响出现较大的波动.为了确保检测结果的准确度和精密度符合要求,必须进行严格的实验室质量控制,使用检测质控样品以评价误差的大小和性质是一种有效的方法.
由于尿碘外质控样品的供应尚存在一些问题,因此制备内质控样品对日常检测工作进行质量评价是切实可行的.于1999年9月制备了内质控样品,对其稳定性进行了2年多的观察,取得了较好的效果.
材料与方法
1.仪器 723型数字式分光光度计,DTD-4型微波消解仪(齐齐哈尔市卫生防疫站),恒温水浴箱,70型离子交换纯水器,可调加样器(德国产).
2. ***所有***均为分析纯,实验用水为普通蒸馏水流经离子交换纯水器,制备时在线测定电导率<1.0 μS/cm.
3. 正常人尿样取随意一次尿样,相对密度1.010~1.030,用于制备内质控尿样.1.4 测定方法尿碘测定按WS/T 107-1999进行,消解仪温度125 ℃.
质控样品在检测过程中的重要性
先来说空白样(BLK),但凡我们看到的标准方法都有这么一句:随样品做空白,有的还要做2个呢。为什么要做空白,做空白的意义何在呢?空白样品可以检验整个样品处理过程是否受到污染,***有无需要检测的成分,有多少含量,检测过程中仪器的检出限和基体干扰的扣除。
接下来我们说说标准物质STD(溶液),标准物质一般我们会选择跟需要检测的样品基体相同或者相近的,所含元素含量或者组分含量一高一低的2个,通常一个放在空白样后面,另一个位置随机放置,购买质控样和标准溶液就到***标准品网处理过程和样品一样。在前处理过程中,标准物质主要是用来监控处理过程有无异常,处理的是否充分、彻底;而在仪器检测过程中,主要是检验仪器测试状态是否正常,工作曲线是否偏差很大等。
然后我们来说说重复样(DUP),重复样就是需要检测的样品的另一份取样,从同一个样品中取得的,前处理和样品一样。重复样的作用主要是检验样品的均匀性、代表性,如果你检测结果显示相差很远,你就要寻找原因了,是不是弄错样品了,还是样品的均匀性不好造成的?
指控样品质控过程
方法比对是不同分析方法之间的比对试验,指同一检测人员对同一样品采用不同的检测方法,检测同一项目,比较测定结果的符合程度,判定其可比性,以验证方法的可靠性。
方法比对的考核对象为检测方法,主要目的是评价不同检测方法的检测结果是否存在显著性差异。比对时,通常以标准方法所得检测结果作为参考值,用其他检测方法的检测结果与之进行对比,方法之间的检测结果差异应该符合评价要求,否则,即证明非标方法是不适用的,或者需要进一步修改、优化。
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