固相萃取柱介绍

固相萃取装置是一种被广泛应用且备受欢迎的样品前处理技术,就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。它在传统的液-液萃取基础上采用物质间相似作用的相似相溶原理并结合目前广泛应用的液相色谱和气相色谱固定相基本知识发展而来。

固相萃取柱的填料

固相萃取填料通常是色谱吸附剂，大致可以分为三大类，分别是以硅胶、高聚物、无机材料为基质。

一类是以硅胶为基质，如：Waters Sep-Pak C18固相萃取小柱，硅胶极性很强，呈弱酸性,可被用于正相或反相两种分离模式：正相提取时，极性比硅胶弱，反相提取时非极性比C18 或 C8 的弱。对于类固醇有着较好的萃取效果通常用于非极性或弱极性化合物的萃取或极性杂质的去除。主要用于血样、尿样中***及其代谢物、多肽脱盐、环境样品中的痕量有机化合物富集、饮料中的有机酸。

第二类是以高聚物为基质，如：聚乙烯-二乙烯苯等。高纯度、高交联度的乙烯-二乙烯基苯聚合物为固定相填装的萃取小柱具有高载样量，可耐受极端 pH 条件和不同的溶剂，对极性化合物具有优异的保留能力。可用作酸性的、中性的和碱性化合物的通用型吸附剂，通常用于反相条件下保留含有亲水基团的疏水性化合物如：酚类、硝基芳香类等。

第三类是以无机材料为主的，如：弗罗里硅藻土、氧化铝、石墨化碳等。弗罗里硅土是一种氧化镁复合的极性硅胶吸附剂，以此为基质的萃取小柱适合于从非极性基质中吸附极性化合物，如多多环芳烃、有机氯农残等；石墨化碳黑（CARB）萃取小柱, 以石墨化碳黑为填料，萃取过程非常迅速。且对化合物的吸附容量比硅胶大一倍有余，由于石墨化碳黑表面的正六元环结构，使其对平面分子有极强的亲和力，非常适用于很多有机物的萃取和净化，尤其适于分离或去除各类基质如水果、蔬菜中的色素、甾醇等物质；以氧化铝为基质的填料有酸、碱、中性三种类型，适用于酸性、碱性的、中性溶剂的分离萃取。

固相萃取柱的使用步骤

步骤一：预处理萃取柱。

在萃取样品之前，为了湿润固相萃取柱填料，用一满管溶剂冲洗管子。反相类型硅胶和非极性吸附剂介质，通常用水溶性溶剂预处理，然后用水或缓冲溶液。湿润吸附剂表面和渗透键合烷，以允许水更有效地湿润硅胶表面。有时前预处理溶剂使用之前。这些溶剂通常是与洗脱溶剂一样，是用之消除固相萃取管上的杂质及其对分析物的干扰，也可能该杂质只溶于强洗脱溶剂。

步骤二：加入样品。

将样品装入萃取柱，此时，固相萃取小柱中的填料会吸附样品中所感兴趣的化合物或者样品中的杂质。这样，当样品流出时，所选择的化合物（包括杂质）被留在萃取柱上。

步骤三：冲洗填料。

用一种强得能洗脱杂质而又弱得能保留感兴趣的化合物的冲洗液来冲洗杂质。

步骤四：洗脱感兴趣的化合物。

用溶剂将被吸附在萃取柱上的化合物洗脱在溶液里。

固相萃取柱的特性

SPE固相萃取就是利用固体吸附剂吸附液体样品中的目标物，使目标物与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标物的目的。 固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂，处理过程中不会有乳化现象；因采用高选择性的吸附剂(固定相)，固相萃取能显著减少溶剂的用量；固相萃取的预处理过程简单，费用低。

与传统的液～液萃取相比，SPE具有操作时间短、样品量小、不需萃取溶剂、适于分析挥发性与非挥发性物质、重现性好等优点。SPE法可用于环境化学、食 品、医类卫生、临床化学、生***学、法***等领域中复杂目标物样品微量或痕量的分离、富集和分析，SPE的技术优势是处理浓度很低的试样。