固相萃取柱的原理

SPE技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化，是一种包括液相和固相物理萃取过程；也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。

固相萃取柱规格介绍

常见的固相萃取柱大都以PP为材料的***针筒型装置，该装置内装有两片以聚乙烯（PE）或玻璃纤维为材料的塞片，两个塞片中间装填有一定量的色谱吸附剂（填料）。固相萃取柱上端敞开，下端为出液口，液体经过吸附剂后从出口排出。根据经典固相萃取柱填料上方的空间体积，固相萃取柱的规格可分为1 mL、3 mL、6 mL、10 mL、15 mL、20 mL、30 mL、60 mL等等。也有根据具体应用要求而生产的特殊规格的固相萃取柱。从固相萃取柱的外观看，经典的固相萃取柱与***针筒相近，是直筒型的。另外一种固相萃取柱上端是漏斗形，便于在手动操作时一次性载入较多的样品。

固相萃取柱的填料和容量

固相萃取填料通常是色谱吸附剂，可分为三大类：一类是以硅胶为基质（例如C18、C8等）；第二类是以高聚物为基质，例如聚乙烯-二乙烯苯等；第三类是以无机材料为主的，例如弗罗里硅藻土、氧化铝、石墨化碳等。

在选择固相萃取柱时，必须考虑柱容量。由于我们面对的样品基质通常都较为复杂，例如食品、生物样品等等。在固相萃取中，固相萃取吸附剂对目标化合物吸附的同时，也会吸附同类性质的杂质。因此，在考虑柱容量是应该是目标化合物加上可被吸附的杂质总量不能超过柱容量。否则在载样的过程中就可能有部分目标化合物不能被吸附，造成回收率偏低。

固相萃取柱的正确使用步骤是什么呢？

一、参考固相萃取柱的类型及应用，选择适当的填料类型，然后选择固相萃取柱的大小和填料量。

反相、正相和吸附类型的过程：被萃取样品的质量不超过柱中填料量的5%，也就是说，如果您用100毫克/1ml的固相萃取柱，分析物质不超过5毫克。

离子交换过程：您必须考虑离子交换的容量：SAX和SCX其吸附剂容量为0。2毫当量/克。

第二、选择好萃取柱后，按步骤进行萃取过程：正相类型固相萃取硅胶和极性吸附剂介质，通常用样品所在的溶剂来预处理。离子交换填料将用于非极性溶剂中的样品，其用3-5ml的去离子水或低浓度的离子缓冲溶液来预处理。为了使固相萃取填料从预处理到样品加入时都保持湿润，允许大约1毫升的预处理溶剂在管过滤片（frit）或萃取片表面之上。如果样品是从一个贮液管或过滤管引入固相萃取管，则多加入0。5毫升的预处理溶剂到1毫升的固相萃取管中，如果是2毫升到3毫升的萃取柱中，多加入4升到6毫升管中等等。这是为了保证在样品加入之前萃取柱湿润。如果在样品加入之前，萃取柱中的填料干了，重复预处理过程。在重新引入溶剂之前，用水冲洗柱中缓冲溶液的盐。