固相萃取柱的洗脱率一般在什么范围
洗脱率与吸附剂、洗脱溶剂、保留体积、 流速等因素都有关,一般可达90%~98%。
原理:
固相萃取技术基于液相色谱原理,可近似看作一个简单的色谱过程。原理是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取可分为在线萃取和离线萃取。前者萃取与色谱分析同步完成,而后者萃取与色谱分析分步完成,两者在原理上是一致的。
固相萃取柱的正确使用步骤是什么呢?
一、参考固相萃取柱的类型及应用,选择适当的填料类型,然后选择固相萃取柱的大小和填料量。
反相、正相和吸附类型的过程:被萃取样品的质量不超过柱中填料量的5%,也就是说,如果您用100毫克/1ml的固相萃取柱,分析物质不超过5毫克。
离子交换过程:您必须考虑离子交换的容量:SAX和SCX其吸附剂容量为0。2毫当量/克。
第二、选择好萃取柱后,按步骤进行萃取过程:正相类型固相萃取硅胶和极性吸附剂介质,通常用样品所在的溶剂来预处理。离子交换填料将用于非极性溶剂中的样品,其用3-5ml的去离子水或低浓度的离子缓冲溶液来预处理。为了使固相萃取填料从预处理到样品加入时都保持湿润,允许大约1毫升的预处理溶剂在管过滤片(frit)或萃取片表面之上。如果样品是从一个贮液管或过滤管引入固相萃取管,则多加入0。5毫升的预处理溶剂到1毫升的固相萃取管中,如果是2毫升到3毫升的萃取柱中,多加入4升到6毫升管中等等。这是为了保证在样品加入之前萃取柱湿润。如果在样品加入之前,萃取柱中的填料干了,重复预处理过程。在重新引入溶剂之前,用水冲洗柱中缓冲溶液的盐。
固相萃取柱的应用范围
1.环境
***与***、石油和油脂、多环芳烃、阻燃剂 、有机污染物、苯脲、半挥发有机污染物、干扰剂;
2.食品
***与***、包装饮料中的污染物、农残、天然产品、饮食补充剂、结晶紫、喹诺酮类、塑化剂;
3.制药
液体中活性成分分析、***包装中可萃取物分析、***;
4.其他领域
香精香料分析、化妆品分析、偶氮染料分析、***体内代谢、精神类药、生命科学。
使用固相萃取柱时应注意的影响因素
吸附剂的选择∶实验时尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂,其用量大小与目标物性质(极性、挥发性)及其在水样中的浓度直接相关;吸附剂尽量是多孔、比表面积大的固体颗粒,表面积越大,吸附能力越强,但是相应孔径会减小,应根据实际情况综台考虑﹔吸附剂必须具有较小的空白值,以减少吸附剂引起的污染和干扰;萃取吸附过程必须可逆并且具有较高的回收率,吸附剂必须能够快速地吸附分析物,并且能够在适当的溶剂条件下快速释放分析物,同时具有恒定的回收率,保证整个分析结果更加可靠、准确;吸附剂必须要具有很好的化学稳定性,具有较强的耐酸碱腐蚀能力,在各种淋洗剂条件下不会发生溶胀作用;吸附剂必须与样品溶液表面有很好的界面接触,只有样品与吸附剂表面充分接触才能够保证定量萃取。
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