固相萃取柱的影响因素
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保留体积
在加样过程中,保留体积是SPE 技术的关键因素之一,它代表了进行痕量富集时能有效处理的水样体积。根据色谱分析仪的小检出量和水样中有机物的浓度,可以估算出欲富集的小水样体积。另外,样液的pH 值也影响样品的吸附效率。
固相萃取柱使用的基本步骤
1.预洗
预洗是用强溶剂预先淋洗小柱,以消除小柱上在生产或储存过程中可能代入的污染物,当在洗脱溶剂的洗脱力强于活化溶剂时一般要实施这一步。如果产品包装密封并明确注明已进行预洗就无需这一步。
2.活化
首先用较强(洗脱能力的) 溶剂润湿吸附剂,而后再以较弱(洗脱能力的) 溶剂润湿小柱,从而保证样品在小柱上有足够的保留。
3.上样
选择强度相对较弱的溶剂溶解样品。液体样品被加到SPE 小柱上后,不保留或弱保留的组分随溶剂流出,待测组分和其他强保留组分保留在吸附上。
4.冲洗
用不会把待测组份洗脱出来的溶剂(样品溶剂或稍强溶剂) 淋洗小柱,随后通常采用抽真空或高速离心来排除残余溶剂。
5.淋洗
用尽量少的较强溶剂将待测组分洗脱出来,而剩余较强的基体组分仍然保留在填料中。对于收集到的淋洗液,可进一步吹干,用适当溶剂定溶,也可用于直接进样。
固相萃取柱的主要特点
1.每路配有***的调节阀,控制方便,准确控制流速,经久耐用;
2.配有压力表,便于观察;
3.试管架高度可调,满足不同需要 ;
4.除气室使用特硬加厚玻璃外,其他部件均采用四氟材料,有较强的抗腐蚀性;
5.防交叉污染、防雾化真空槽设计;
6.SPE小柱质量稳定,样品回收率高,精密度好易于收集分析物组合,能处理小体积试样;
7.可配大容量采集,快速浓缩干燥装置,可批量处理样品,大容量采集,直接将低粘度样品从样品容器传输至Visiprep SPE真空样品处理装置的固相萃取管。
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