固相萃取柱萃取步骤

1. 柱预处理（柱活化）

用适当的溶剂淋洗SPE 柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用的溶剂不同，其目的有2 个：一是除去填料中可能存在的杂质；二是使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性。

2. 上样

将液态或溶解后的固态样品倒入预处理后的SPE 柱，然后利用抽真空、加压或离心的方法使样品通过SPE柱，在该步骤中，分析物被保留在吸附剂上。

3. 淋洗和洗脱

样品进入SPE柱、目标化合物被吸附后，视分离模式和样品性质而定，可采用适当的洗脱剂将目标化合物直接淋洗下来；也可先将干扰化合物淋洗掉，再用适当的洗脱剂将目标化合物洗脱，通常采用后一种方法更有利于样品的净化。淋洗和洗脱同上所述，可采用抽真空、加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。

固相萃取柱使用常见问题介绍

关于萃取柱使用时的常见问题，一般有回收率低、重现性差、净化效果不佳、流速过快过慢这几大方面，下面我们一一说明:

回收率低

原因分析:

①目标物在填料上保留不足

判断方法:空白溶剂加标，回收上样液和淋洗液，若实际检测浓度超过含量的5%，说明保留不足。

②目标洗脱不完全

判断方法:空白溶剂加标，回收上样液和淋洗液，没有检出目标物;但回收洗脱液，回收率也不高。

③其他原因

判断方法:空白溶剂加标，回收上样液，淋洗液没有检出目标物;回收洗脱液，回收率正常。

固相萃取柱的应用范围

1.环境

***与***、石油和油脂、多环芳烃、阻燃剂 、有机污染物、苯脲、半挥发有机污染物、干扰剂；

2.食品

***与***、包装饮料中的污染物、农残、天然产品、饮食补充剂、结晶紫、喹诺酮类、塑化剂；

3.制药

液体中活性成分分析、***包装中可萃取物分析、***；

4.其他领域

香精香料分析、化妆品分析、偶氮染料分析、***体内代谢、精神类药、生命科学。