固相萃取柱的影响因素
1) 吸附剂
目前常用的吸附剂有正、反相吸附剂、离子交换吸附剂和***键合吸附剂等,试验时尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂,其用量大小与目标物性质(极性、挥发性)及其在水样中的浓度直接相关。
2) 洗脱溶剂
在SPE中,洗脱溶剂的选择与目标物性质及使用的吸附剂有关,楼蔓藤等给出了常见溶剂的极性和洗脱强度,试验过程中可根剧被测物的物理、化学性质选用。洗脱剂体积应以淋洗完全为前提,体积小的较佳,可通过多次洗脱法(小体积),根据回收率的变化曲线找到较佳的洗脱液体积,显然,洗脱体积越小富集倍数越高。
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保留体积
在加样过程中,保留体积是SPE 技术的关键因素之一,它代表了进行痕量富集时能有效处理的水样体积。根据色谱分析仪的小检出量和水样中有机物的浓度,可以估算出欲富集的小水样体积。另外,样液的pH 值也影响样品的吸附效率。
流速
流速的控制对SPE至关重要,流速过大将引起SPE柱的穿漏,流速太小则处理速度太慢。柱预处理过程中流速适中,保证溶液充分湿润吸附剂即可,上样和洗脱过程则要求流速尽量慢些,以使分析物尽量保留在柱内或达到完全洗脱,否则会导致分析物流失,影响回收率的大小。尤其离子交换过程,进行比较缓慢,应采用较低的流速(0.5~2.0 mL/min)。
固相萃取原理介绍
固相萃取(SPE,Solid Phase Extraction)就是利用分析物在不同介质中被吸附的能力差将标的物提纯,有效的将标的物于干扰组分分离,大大增强对分析物特别是痕量分析物的检出能力,提高了被测样品的回收率。SPE技术自上世纪70年代后期问世以来,发展迅速,广泛应用于环境、制药、临床***、食品等领域 。
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