固相萃取柱的影响因素
流速
流速的控制对SPE至关重要,流速过大将引起SPE柱的穿漏,流速太小则处理速度太慢。柱预处理过程中流速适中,保证溶液充分湿润吸附剂即可,上样和洗脱过程则要求流速尽量慢些,以使分析物尽量保留在柱内或达到完全洗脱,否则会导致分析物流失,影响回收率的大小。尤其离子交换过程,进行比较缓慢,应采用较低的流速(0.5~2.0 mL/min)。
固相萃取柱使用的基本步骤
1.预洗
预洗是用强溶剂预先淋洗小柱,以消除小柱上在生产或储存过程中可能代入的污染物,当在洗脱溶剂的洗脱力强于活化溶剂时一般要实施这一步。如果产品包装密封并明确注明已进行预洗就无需这一步。
2.活化
首先用较强(洗脱能力的) 溶剂润湿吸附剂,而后再以较弱(洗脱能力的) 溶剂润湿小柱,从而保证样品在小柱上有足够的保留。
3.上样
选择强度相对较弱的溶剂溶解样品。液体样品被加到SPE 小柱上后,不保留或弱保留的组分随溶剂流出,待测组分和其他强保留组分保留在吸附上。
4.冲洗
用不会把待测组份洗脱出来的溶剂(样品溶剂或稍强溶剂) 淋洗小柱,随后通常采用抽真空或高速离心来排除残余溶剂。
5.淋洗
用尽量少的较强溶剂将待测组分洗脱出来,而剩余较强的基体组分仍然保留在填料中。对于收集到的淋洗液,可进一步吹干,用适当溶剂定溶,也可用于直接进样。
固相萃取柱的工作原理
固相萃取装置,完全遵循了固相萃取的工作原理,每次可同时处理多个样品。在整个样品处理过程中,装置采用高功率,高精度步进电机准确控制小柱的流速,精度可达0.1ml/min。从而根本上克服了传统手动固相萃取装置(负压或正压),因受不同小柱间阻力(压力)差异影响,柱与柱之间的流速差异巨大,单个小柱流速无法准确控制,导致浪费了时间,人力,物力,实验结果却无法保证的尴尬结果。
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