固相萃取柱萃取步骤

1. 柱预处理（柱活化）

用适当的溶剂淋洗SPE 柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用的溶剂不同，其目的有2 个：一是除去填料中可能存在的杂质；二是使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性。

2. 上样

将液态或溶解后的固态样品倒入预处理后的SPE 柱，然后利用抽真空、加压或离心的方法使样品通过SPE柱，在该步骤中，分析物被保留在吸附剂上。

3. 淋洗和洗脱

样品进入SPE柱、目标化合物被吸附后，视分离模式和样品性质而定，可采用适当的洗脱剂将目标化合物直接淋洗下来；也可先将干扰化合物淋洗掉，再用适当的洗脱剂将目标化合物洗脱，通常采用后一种方法更有利于样品的净化。淋洗和洗脱同上所述，可采用抽真空、加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。

固相萃取柱介绍

固相萃取装置是一种被广泛应用且备受欢迎的样品前处理技术,就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。它在传统的液-液萃取基础上采用物质间相似作用的相似相溶原理并结合目前广泛应用的液相色谱和气相色谱固定相基本知识发展而来。

固相萃取柱使用常见问题介绍

关于萃取柱使用时的常见问题，一般有回收率低、重现性差、净化效果不佳、流速过快过慢这几大方面，下面我们一一说明:

回收率低

原因分析:

①目标物在填料上保留不足

判断方法:空白溶剂加标，回收上样液和淋洗液，若实际检测浓度超过含量的5%，说明保留不足。

②目标洗脱不完全

判断方法:空白溶剂加标，回收上样液和淋洗液，没有检出目标物;但回收洗脱液，回收率也不高。

③其他原因

判断方法:空白溶剂加标，回收上样液，淋洗液没有检出目标物;回收洗脱液，回收率正常。

固相萃取柱——萃取技术的发展

固相萃取技术的发展在很大程度上是得益于相色谱(HPLC)填料技术的发展，因此，固相萃取技术与液相色谱技术有许多相同之处。例如，两者都是通过液体中的目标化合物在固体填料上进行的吸附及脱附达到分离的目的。因此，人们常常可以通过目标化合物在HPLC的行为来预测其在SPE柱上的行为，并以此作为建立固相萃取方法的基础。