固相萃取柱使用常见问题介绍
关于萃取柱使用时的常见问题,一般有回收率低、重现性差、净化效果不佳、流速过快过慢这几大方面,下面我们一一说明:
回收率低
原因分析:
①目标物在填料上保留不足
判断方法:空白溶剂加标,回收上样液和淋洗液,若实际检测浓度超过含量的5%,说明保留不足。
②目标洗脱不完全
判断方法:空白溶剂加标,回收上样液和淋洗液,没有检出目标物;但回收洗脱液,回收率也不高。
③其他原因
判断方法:空白溶剂加标,回收上样液,淋洗液没有检出目标物;回收洗脱液,回收率正常。
如何选择固相萃取柱?
是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置,常见的固相萃取柱大都以聚乙烯为材料的***针筒型装置,该装置内装有两片以玻璃纤维为材料的塞片,两个塞片中间装填有一定量的色谱吸附剂(填料)。
选择固相萃取柱的关键除了要求的规格之外,决定分离性能的是它的填料。在选择萃取柱时,必须根据待检测样品的种类及其***性质选择合适的填料。固相萃取填料通常是色谱吸附剂,大致可以分为三大类,分别是以硅胶、高聚物、无机材料为基质。
固相萃取柱规格填料的选择
固相萃取柱填料可以保证持续一致的填料粒径和比表面积,确保小柱高的回收率,每支、每批之间高的稳定性与重现性。
对于反相、正相和吸附型固相萃取柱来说,被萃取样品的质量不要超SPE 柱填料的5 %(同一种吸附剂对不同目标物的选择性不同。此数值仅供参考!);离子交换型的固相萃取柱,须考虑离子交换的容量。
版权所有©2024 产品网