固相萃取柱的典型应用

●生物体液分析，主要包括：血浆、血液、尿液及细胞间质

●牛奶处理、白酒、啤酒和饮料、果汁

●引用水、地下水和污水的分析监控

●挥发油、植物***、水果、蔬菜及谷物

●液体药样品、土壤和沉积物

●肉、鱼或其它动物***、药片及其它固体***

想要了解更多固相萃取柱的相关内容，请及时关注北京中检维康生物技术有限公司网站。

固相萃取柱使用的基本步骤

1.预洗

预洗是用强溶剂预先淋洗小柱,以消除小柱上在生产或储存过程中可能代入的污染物,当在洗脱溶剂的洗脱力强于活化溶剂时一般要实施这一步。如果产品包装密封并明确注明已进行预洗就无需这一步。

2.活化

首先用较强(洗脱能力的) 溶剂润湿吸附剂,而后再以较弱(洗脱能力的) 溶剂润湿小柱,从而保证样品在小柱上有足够的保留。

3.上样

选择强度相对较弱的溶剂溶解样品。液体样品被加到SPE 小柱上后,不保留或弱保留的组分随溶剂流出,待测组分和其他强保留组分保留在吸附上。

4.冲洗

用不会把待测组份洗脱出来的溶剂(样品溶剂或稍强溶剂) 淋洗小柱,随后通常采用抽真空或高速离心来排除残余溶剂。

5.淋洗

用尽量少的较强溶剂将待测组分洗脱出来,而剩余较强的基体组分仍然保留在填料中。对于收集到的淋洗液,可进一步吹干,用适当溶剂定溶,也可用于直接进样。

固相萃取柱——萃取技术的发展

固相萃取技术的发展在很大程度上是得益于相色谱(HPLC)填料技术的发展，因此，固相萃取技术与液相色谱技术有许多相同之处。例如，两者都是通过液体中的目标化合物在固体填料上进行的吸附及脱附达到分离的目的。因此，人们常常可以通过目标化合物在HPLC的行为来预测其在SPE柱上的行为，并以此作为建立固相萃取方法的基础。

使用固相萃取柱时应注意的影响因素

溶剂的选择

在固相萃取中，萃取固定相的活化、上样富集、淋洗杂质、分析物洗脱的过程中，都涉及溶剂的选择问题。溶剂选择重要的是溶剂强度，这是保证固相萃取成功的关键表2给出了常见正相型和反相型固相萃取中溶剂的极性和强度大小关系。

对于固定相活化溶剂，一般先使用强的溶剂去除固定相上的杂质，然后选择与上样溶剂强度一致的活化溶剂，以保证样品能够在固定相上充分保留。需注意的是，固定相在活化过程和活化结束后都要保持湿润，否则会使固定相干裂或者进入气泡，导致柱效降低、回收率降低以及重现性变差。

对于上样溶剂的选择，要尽可能选择弱强度的溶剂，保证样品能够充分地保留在固相萃取柱上，还可以采用大量上样方法，提高富集倍数。如果上样溶剂强度过高，样品不能保留或者弱保留，则回收率低。

对于洗脱溶剂，要选择溶剂强度比较大的，保证保留在固定相上的样品洗脱下来，对大多数化合物来说，是一种比甲、乙醇更好的洗脱溶剂。另外，选择的洗脱溶剂要与后续的分析条件相适应。还有就是要选择黏度小、纯度高、毒性小并且不与样品和固定相发生反应以及不会干扰样品后续检测的溶剂。如果单一的洗脱溶剂效果不理想，也可考虑使用混合溶剂进行洗脱。