固相萃取柱概述
1、概念:固相萃取是一种基于色谱分离的样品前处理方法。
2、构成:固相萃取包括固相(具有一定官能团的固体吸附剂)和液相(样品及溶剂)。液体样品在正压、负压或重力的作用下通过装有固体吸附剂的固相萃取装置(固相萃取柱、固相萃取膜等)。
3、原理:由于固定相吸附剂有着不同的官能团,能将特定的化合物吸附并保留在SPE柱上。【此原理跟液相色谱分子一致,都是相似相溶】
相似相溶原理是指由于极性分子间的电性作用,使得极性分子组成的溶质易溶于极性分子组成的溶剂,难溶于非极性分子组成的溶剂;非极性分子组成的溶质易溶于非极性分子组成的溶剂,难溶于极性分子组成的溶剂。
固相萃取柱回收率低的原因及解决方法
固相萃取柱回收率低:
(1)可能原因:柱活化条件不恰当
解决方法:
根据固定相的不同,正确活化SPE小柱,反相填料,正相填料,离子交换填料:
(2)可能原因:样品溶剂对目标成分的作用力比固定相强
选择对目标成分具有更强选择性的SPE小柱
调整样品溶剂的pH值,增加目标成分在固定相上的作用力
改变样品溶剂的极性,降低目标成分在溶剂中的作用力
固相萃取柱——萃取技术介绍
固相萃取的前身就是柱层析技术。然而,人们在实践中发现,如果一篇文献中所提到的样品前处理采用的是柱层析的方法,要重复文献所提及的实验往往是十分困难的。其主要原因之一就是实验室自行装填的层析柱填料来源不一,装填的密度不一。当然,得到的结果也就不同。这也是阻碍柱层析技术广泛应用的一个主要原因。
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