固相萃取柱
固相萃取柱(英文, 简称SPE column,或Solid Phase extraction Cartridges,简称SPE cartridges)是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。主要应用于各种食品、农畜产品、环境样品以及生物样品中目标化合物的样品前处理。固相萃取技术已经被广泛地使用在许多国标(GB/T)以及行业分析标准中。固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。对于以硅胶为基质的固相萃取柱,其容量一般在1~5 mg/100 mg,也就是柱容量是填料质量的1%~5%。而键合硅胶离子交换吸附剂填料的容量以meq/g表示,即每克填料的容量为X毫克当量。这类填料的容量通常在0.5~1.5 meq/g。
固相萃取柱和液相色谱柱的比较
两者本质上是不同的东西,固相萃取柱是用来做固相萃取用的,主要作用是过滤和富集样品,而液相色谱柱是液相色谱上使用的,用来分析样品的。
固相萃取柱是样品处理的时候用的,液相色谱柱是仪器上的一个配件相当于,机子不可或缺的一部分,使组分分开才进检测器检测的。
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固相萃取柱的操作方法介绍
一、反相萃取柱操作
从极性基体中提取非极性的样品
1、活化:以3-5毫升去离子水(或缓冲液)淋洗萃取柱并保持萃取柱湿润
2、上样:以合适的流速使样品均匀通过萃取柱
3、清洗:以5毫升适当极性的溶剂洗脱吸附样品的萃取柱(常用的有纯水,缓冲液,水/溶剂混合液)
4、洗脱:将被测样品,用1-5毫升非极性溶剂分批洗脱至收集容器
二、正相萃取柱操作
从非极性基体中提取极性的样品
1、活化:3-5毫升非极性溶剂淋洗萃取柱
2、清洗:以5毫升适当非极性的溶剂洗脱吸附样品的萃取柱
3、洗脱:将被测样品,用1-5毫升极性溶剂分批洗脱至收集容器
三、离子交换萃取柱
提取带电荷的样品
1、活化:以3-5毫升去离子水/或低离子强度的缓冲液淋洗萃取柱
2、上样:以较低的流速,使样品均匀通过萃取柱
3、清洗:5毫升去离子水/或低离子强度的缓冲液淋洗萃取柱
4、洗脱:将被测样品,用1-5毫升高离子强度的缓冲液洗脱至收集容器
固相萃取柱的使用步骤
步骤一:预处理萃取柱。
在萃取样品之前,为了湿润固相萃取柱填料,用一满管溶剂冲洗管子。反相类型硅胶和非极性吸附剂介质,通常用水溶性溶剂预处理,然后用水或缓冲溶液。湿润吸附剂表面和渗透键合烷,以允许水更有效地湿润硅胶表面。有时前预处理溶剂使用之前。这些溶剂通常是与洗脱溶剂一样,是用之消除固相萃取管上的杂质及其对分析物的干扰,也可能该杂质只溶于强洗脱溶剂。
步骤二:加入样品。
将样品装入萃取柱,此时,固相萃取小柱中的填料会吸附样品中所感兴趣的化合物或者样品中的杂质。这样,当样品流出时,所选择的化合物(包括杂质)被留在萃取柱上。
步骤三:冲洗填料。
用一种强得能洗脱杂质而又弱得能保留感兴趣的化合物的冲洗液来冲洗杂质。
步骤四:洗脱感兴趣的化合物。
用溶剂将被吸附在萃取柱上的化合物洗脱在溶液里。
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