固相萃取柱的选择及常见问题

根据基质性质选择:

吸附剂主要可根据目标化合物性质和基质性质进行选择。

吸附剂的选择则大致可由以上两种方式进行选择，对于具体实例，可依据“区分目标化合物和主要干扰物”的原则进行选择。

选择出适宜的吸附剂后，还需要根据检定所需的样品量选择合适的柱规格。由于萃取柱的吸附剂能吸附的化合物质量是有限的，一旦超过了这个数值，目标物就不能被有效保留，使得洗脱效果大打折扣。因此，根据样品中的组份量选择合适的柱规格，是很有必要的。

固相萃取柱的正确使用步骤是什么呢？

一、参考固相萃取柱的类型及应用，选择适当的填料类型，然后选择固相萃取柱的大小和填料量。

反相、正相和吸附类型的过程：被萃取样品的质量不超过柱中填料量的5%，也就是说，如果您用100毫克/1ml的固相萃取柱，分析物质不超过5毫克。

离子交换过程：您必须考虑离子交换的容量：SAX和SCX其吸附剂容量为0。2毫当量/克。

第二、选择好萃取柱后，按步骤进行萃取过程：正相类型固相萃取硅胶和极性吸附剂介质，通常用样品所在的溶剂来预处理。离子交换填料将用于非极性溶剂中的样品，其用3-5ml的去离子水或低浓度的离子缓冲溶液来预处理。为了使固相萃取填料从预处理到样品加入时都保持湿润，允许大约1毫升的预处理溶剂在管过滤片（frit）或萃取片表面之上。如果样品是从一个贮液管或过滤管引入固相萃取管，则多加入0。5毫升的预处理溶剂到1毫升的固相萃取管中，如果是2毫升到3毫升的萃取柱中，多加入4升到6毫升管中等等。这是为了保证在样品加入之前萃取柱湿润。如果在样品加入之前，萃取柱中的填料干了，重复预处理过程。在重新引入溶剂之前，用水冲洗柱中缓冲溶液的盐。

使用固相萃取柱时应注意的影响因素

吸附剂的选择∶实验时尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂，其用量大小与目标物性质（极性、挥发性）及其在水样中的浓度直接相关;吸附剂尽量是多孔、比表面积大的固体颗粒，表面积越大，吸附能力越强，但是相应孔径会减小，应根据实际情况综台考虑﹔吸附剂必须具有较小的空白值，以减少吸附剂引起的污染和干扰;萃取吸附过程必须可逆并且具有较高的回收率，吸附剂必须能够快速地吸附分析物，并且能够在适当的溶剂条件下快速释放分析物，同时具有恒定的回收率，保证整个分析结果更加可靠、准确;吸附剂必须要具有很好的化学稳定性，具有较强的耐酸碱腐蚀能力，在各种淋洗剂条件下不会发生溶胀作用;吸附剂必须与样品溶液表面有很好的界面接触，只有样品与吸附剂表面充分接触才能够保证定量萃取。