固相萃取柱的影响因素
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保留体积
在加样过程中,保留体积是SPE 技术的关键因素之一,它代表了进行痕量富集时能有效处理的水样体积。根据色谱分析仪的小检出量和水样中有机物的浓度,可以估算出欲富集的小水样体积。另外,样液的pH 值也影响样品的吸附效率。
如何选择固相萃取柱?
是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置,常见的固相萃取柱大都以聚乙烯为材料的***针筒型装置,该装置内装有两片以玻璃纤维为材料的塞片,两个塞片中间装填有一定量的色谱吸附剂(填料)。
选择固相萃取柱的关键除了要求的规格之外,决定分离性能的是它的填料。在选择萃取柱时,必须根据待检测样品的种类及其***性质选择合适的填料。固相萃取填料通常是色谱吸附剂,大致可以分为三大类,分别是以硅胶、高聚物、无机材料为基质。
固相萃取柱该用什么溶剂进行活化、淋洗和洗脱?
对于这个问题,简而言之,就是无法统一标准,必须根据样品的性质、溶剂背景等情况来进行选择。
一般来说,标准回答是:固相萃取柱该用什么溶剂进行活化、淋洗和洗脱,这没有统一的规定,请根据您分析所依据的国标、药典或者已经验证的方法来。
1、活化:固相萃取柱活化的目的有两个,一个目的是为了浸润填料、以便样品溶液能流过固相萃取柱;另一个目的是为了清洗固相萃取柱上面的干扰杂质以及溶剂残留。
2、上样:让样品溶液流过固相萃取柱,让填料吸附目标物质。一般流速不能太快,否则吸附不完全,会导致回收率低下。
3、淋洗:需要选择合适溶剂,既不会把吸附在固相萃取柱填料上面的目标产物洗掉,又能清洗掉一些干扰杂质,这个的选择也是根据既有方法来的,没有统一标准。
4、洗脱:选择合适的溶剂来把吸附在固相萃取柱填料上的目标物洗脱掉(大多数时候需要用试管来收集),这个溶剂也是根据具体实验方法来定的,无法统一规定。
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