柜式总氮测定仪

总氮是水质检测的一个重要指标，但是测定过程复杂且容易引入误差。每种测定方法的水样预处理、消解以及测定方法皆有异同与优劣。目前国内主流的总氮检测方法仍然是碱性过***钾消解紫外分光光度法.

水样预处理

地表水的总氮测定过程中，采样时一般需要将所采集的水样放在聚乙烯瓶中并加入作为固定剂，调节pH值至1～2，放入冰箱4℃冷藏保存。

检测方法

TE-TN -A溶液配置

取一个 500mL的干净烧杯、将整瓶 TE-TN -A***倒入烧杯中，用 200mL无氨水溶解后保存至聚***瓶中；

盐酸溶液：用刻度移液管准确吸取 6.5ml 分析纯盐酸溶解到 500ml 无氨水中，保存待用.

操作步骤

1.准确量取5.0mL无氨水加到“0”号反应管中；

2.再分别准确量取各水样5.0mL，依次加入到其他反应管中；（如待测水样预判总氮值大于8mg/L，需要倍数稀释）.

3.加入TE-TN-A***2.0mL，摇匀；

4.将消解管放入消解仪中122℃消解40min；

5.消解结束后将消解管取出，置于比色管架上，待冷却至室温；

6.依次于各管中加入4.0mL盐酸溶液，摇匀静置10min；

7.把“0”号反应管反应后的待测液倒入干净10mm石英比色皿中，置入仪器待测位（固定参比通道）；把其他试管中待测液倒入其他比色皿置入对应的水样检测位，盖上检测仓盖3~5秒后，点击检测，比色读值、保存、打印.

8.测量完成后，将消解管及比色皿清洗干净并干燥.

总氮释义：总氮是指样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚氮、氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。

总氮在线监测原理：在120-124℃下，碱性过***钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为，采用紫外分光光度法于220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按照吸光度A=A220-2A275计算校准吸光度，根据总氮浓度与校准吸光度的标定曲线，得到样品中总氮的浓度。

误差分析

针对污水处理厂总氮在线监测实际水样比对误差较大的情况，本文从比对测试样品的保存和测试时间、测试环境、******的选择和配置、消解及比色测量、样品中干扰物质的影响几方面进行分析。

总氮测量中主要影响的***是过***钾，受***生产厂家技术水平影响，标称为优级纯的***可能纯度无法达到，配置后的***在部分设备上使用无法进行标定或者标定不成功，对于标定不成功或者无法标定的，应更换***厂家后再次测试。一般来说，国外大品牌的***纯度相对有所保证，比如默克化学的产品。

***的配置对测量结果影响较大，过***钾在配置时温度较低时不易溶解，温度过高时造成过***钾的失效，一般采用50-60℃水浴中加热溶解；标液在使用时应现用现配，防止时间过长形成污染，造成标定曲线的偏差。