柜式总氮测定仪

消解方法比较

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法和碱性过硫酸钾离子色谱法需要用到用高压灭菌锅，在120～124℃以及碱性条件下对水样进行消解，在消解过程中，过硫酸钾会将待测水样中的含氮化合物氧化成。另外也可以用 COD 消解仪、微波炉和电热恒温干燥箱来代替高压灭菌锅对水样进行简单消解。

紫外在线消解－气相分子吸收光谱法测定总氮时，水样经过紫外线在线消解后，含氮化合物被转化成，三氯化钛将NO3-还原为NO气体，NO气体用来作为总氮含量的表征。

高温催化氧化法则采用高温燃烧管或高温燃烧反应炉对水样进行消解，在850℃的高温、高纯氧气、催化剂共同作用下，样品中的含氮化合物转化为NO气体。连续流动分析法测定总氮时，碱性介质中的样品在107～110℃、紫外线照射条件下被过硫酸钾氧化为NO3-。

臭氧紫外联合—分光光度法测定总氮的过程中，臭氧在紫外光的照射下所产生的游离氧自由基与水反应生成的羟基自由基对有机物具有较强的氧化能力，可以使水样中的含氮有机物被氧化成NO3-。

检测方法比较

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法使用石英比色皿，采用紫外分光光度计分别测量220 nm和275 nm波长处的吸光度值A220和A275，总氮浓度值与吸光度值( A220—A275)成正比。

碱性过硫酸钾离子色谱法采用离子色谱仪检测消解后的水样中NO3-的含量，使用4.5 mmol/L的Na2CO3和0.8mmol/L的Na HCO3混合溶液作为淋洗液，淋洗液流量为1.0m L/min;设置抑制器的抑制电流为25mA；每次进样量为25μL。

高温催化氧化法将消解后所得NO气体通入电化学检测器，在检测器其内部电极表面会发生电极反应，NO气体的量则会以电流大小的形式表征出来，从而推算水样中的总氮浓度。

连续流动分析法测定总氮时，首先将经过镉柱被还原为盐，在酸性介质中，NO2-与重氮化后与盐酸萘偶联生成紫红色化合物，在540 nm波长处测量吸光度，从而得到样品的总氮浓度。

总氮常用的检测方法为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，下面我们从检测原理、检测步骤以及检测注意事项三方面，一起了解一下总氮的检测。

检测原理在120~124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为，与变色酸在强酸性环境下反应生成一种黄色配合物，比色定量。

检测步骤1.标准曲线绘制（1）消解：按照相关要求配制不同浓度的标准溶液，加入相应的消解液，在规定的消解条件下完成消解。

（2）显色：加入相应的反应试剂进行反应显色。

（3）曲线绘制：分别在220nm和275nm测定各标准溶液吸光度A220和A275，计算校正吸光度A（A=A220-2*A275），绘制总氮标准曲线。总氮检测设备出厂时已内置标准曲线，无需自行制作。2.样品检测（1）消解：按要求取一定量的水样，加入相应消解液，在规定的消解条件下完成消解。

（3）检测：以纯水为参比，分别在220nm和275nm测定样品吸光度并计算出校正吸光度，在总氮标准曲线上查出总氮的含量。总氮检测设备按“检测”键后，直接显示总氮检测结果，无需换算。

检测注意事项（1）总氮的检测应在无氨的实验室环境中进行，避免环境交叉污染对测定结果产生影响。

（2）检测所用玻璃器皿应用稀盐酸（1+9）或稀硫酸（1+35）浸泡，用纯水冲洗干净，洗净后立即使用。

总氮释义：总氮是指样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚氮、氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。

总氮在线监测原理：在120-124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为，采用紫外分光光度法于220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按照吸光度A=A220-2A275计算校准吸光度，根据总氮浓度与校准吸光度的标定曲线，得到样品中总氮的浓度。

误差分析

针对污水处理厂总氮在线监测实际水样比对误差较大的情况，本文从比对测试样品的保存和测试时间、测试环境、试剂药品的选择和配置、消解及比色测量、样品中干扰物质的影响几方面进行分析。