柜式总氮测定仪

总氮是水质检测的一个重要指标，但是测定过程复杂且容易引入误差。每种测定方法的水样预处理、消解以及测定方法皆有异同与优劣。目前国内主流的总氮检测方法仍然是碱性过***钾消解紫外分光光度法.

水样预处理

地表水的总氮测定过程中，采样时一般需要将所采集的水样放在聚乙烯瓶中并加入作为固定剂，调节pH值至1～2，放入冰箱4℃冷藏保存。

水样预处理方法比较

碱性过***钾紫外分光光度法需在测定前将水样的p H值调节至5～9；若水样中含有Fe3 +，Cr+ VI等共存离子时，加胺消除干扰；对于浊度较高的水样，可以在消解后通过离心的方式消除固体颗粒物对总氮含量测定的干扰。碱性过***钾离子色谱法需在取样后于水样中加入适量Ba(OH)2粉使水中的SO42-离子成为沉淀状态，再用0.45μm微孔滤膜过滤，过滤后的水样用清洁的玻璃瓶保存于4℃ 的冰箱内。

消解方法比较

碱性过***钾消解紫外分光光度法和碱性过***钾离子色谱法需要用到用高压灭菌锅，在120～124℃以及碱性条件下对水样进行消解，在消解过程中，过***钾会将待测水样中的含氮化合物氧化成。另外也可以用 COD 消解仪、微波炉和电热恒温干燥箱来代替高压灭菌锅对水样进行简单消解。

紫外在线消解－气相分子吸收光谱法测定总氮时，水样经过紫外线在线消解后，含氮化合物被转化成，三氯化钛将NO3-还原为NO气体，NO气体用来作为总氮含量的表征。

高温催化氧化法则采用高温燃烧管或高温燃烧反应炉对水样进行消解，在850℃的高温、高纯氧气、催化剂共同作用下，样品中的含氮化合物转化为NO气体。连续流动分析法测定总氮时，碱性介质中的样品在107～110℃、紫外线照射条件下被过***钾氧化为NO3-。

臭氧紫外联合—分光光度法测定总氮的过程中，臭氧在紫外光的照射下所产生的游离氧自由基与水反应生成的羟基自由基对有机物具有较强的氧化能力，可以使水样中的含氮有机物被氧化成NO3-。

总氮测量时消解温度要求在120-124℃，消解时长为30min，自动监测设备在导入水样和***后进行高温高压消解，程序设定温度为120-124℃之间，加热消解时间为30min，部分设备加热时间为从开始加热时开始计时，造成实际在120℃以上消解的时间不足30min，不能使样品中的氮充分转化为，造成测量数据偏低。

      光源稳定性对测量的影响主要表现在吸光度的变化，多数设备为保证光源的使用寿命，在使用时采用比色测量时打开光源进行测量几分钟，不测量时光源关闭，部门光源在打开和关闭时光源不稳定，随着温度的升高温度产生漂移，光源经过样品后的吸光度易受影响。