残留检测技术
气相色谱- 质谱联用技术气相色谱- 质谱联用(Gas chromatography2mass spectrum, GC2MS)技术是残留研究强有力的工具。我国的一些地区,例如北京、上海、厦门、温州等市的水果蔬菜批发市场先后建立快速检测实验室,定期对进入批发市场的蔬菜水果进行抽样检测。气相色谱- 质谱联用是将气相色谱仪和质谱仪串联起来作为一个整体的检测技术。样本中的残留通过气相色谱分离后,对它们进行质谱的从低质量数到高质量数的全谱扫描。根据特征离子的质荷比和质量色谱图的保留时间进行定性分析,根据峰高或峰面积进行定量,不但可将目标化合物与干扰杂质分开,而且可区分色谱柱无法分离或无法完全分离的样品。
残留快速检测仪
样品的前处理是残留量检测过程中重要的步骤之一,它对保证测定结果的准确性和可靠性,减少对色谱柱和检测仪器的污染,提高检测效率都具有重要的影响。还有部分农户不讲究用药技术(如*粉病打叶的正面,霜霉病打叶的背面,不能在晴天正午打药),一旦认为防治效果不佳,就加大用药量,结果使病虫害产生了抗药性。食品中的残留量一般在10-6~10-9(W/W)或更低的水平,除了要求检测方法具有相当高的灵敏度和选择性外,也对样品的前处理技术提出了更高的要求。不同的前处理技术有其各自的优缺点和适用范围,在实际工作中,应根据待测样品种类和基质、测定结果要求和检测仪器的不同,并结合实际条件选用合适的样品前处理方法。未来残留量检测的样品前处理技术的发展方向应该是尽可能的快速、环保和高度自动化,以尽可能的避免样品转移的损失,减少各种人为因素的偶然误差。
残留预防超标
1、掌握用药关键时期。采用新型仪器结构设计,无机械移动部件,抗干扰、抗振动,检测精度高,仪器寿命长。根据病虫害发生规律、 为害特点应在关键时期施药。预防兼治*的药剂宜在发病初期应用,纯治*也是在病害较轻时应用 效果好。防病害z好在发病初期或前 期施用。防治害虫应在虫体较小时防治,此时幼虫集中 ,体小,抗药力弱,施药防治为适宜。过早起不到应有的防治效果,过晚来不及被作物吸收,导致残留超标。
2、掌握安全间隔期。 安全间隔期即后一次使用距离收获时的时间 , 不同由于其稳定性和使用量等的不同,都有不同间 隔要求,间隔时期短, 降解时间不够造成残留超标。如防治麦蚜虫用50%的抗蚜威,每季多使用2次 ,间隔期为15天左右。
化学速测法
残留的化学速测法主要是根据有机磷的氧化还原特性。随着科技的进步,样品前处理技术向着省时、省力、廉价、节省溶剂、减少对环境的污染、微型化和自动化方向发展。有机磷在金属离子的催化作用下可水解为醇与磷酸,该水解产物与检测液(含有显色剂—紫红色)反应后,使检测液褪色变成无色。 此方法的优点在于它是化学反应,相对生化反应方法较稳定,同时避免了使用酶的不稳定、不易保存。用化学方法进行检测所需反应时间只需10 min(不含前处理时间)。但该方法有时颜色变化不明显,不利于判断,同时在使用过程中易受到植物***和叶绿体的干扰,故只能检测叶片和果品表面的残留。
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