以偏钒酸铵为钒源,能否用共沉淀将钒沉淀下来?
催化剂采用共沉淀法制备:即将金属溶液和沉淀剂KOH并流沉淀得到(pH=10.0),现在想添加V助剂,查资料,***,易溶于碱,在洗涤离心过程中必然会流失,看到文献里很多钒催化剂都是用偏钒酸铵(一般加草酸)浸渍法来做的,没看到用共沉淀法做的,不知各位虫友,有什么高见?
直接电解偏钒酸铵就可以制备,有两种方法:一是采用阴、阳离子隔膜将正负极槽分开,偏钒在负极,正极就用***溶液就可以。另一种不用隔膜,加一定量***以保证溶液导电性,在负极会直接生成,但是需要保证阳极氧的析出占主导地位;因为没有隔膜,负极生成的四价钒不可避免地扩散至正极表面而被氧化,降低电解效率;因此,正极可采用棒状电极,控制副反应地发生。
两种方法我都做过,均可以制备出四价钒,且可以继续电解至三价。但是NH4+的除杂有一定难度。
近年来,国内外对于偏钒酸钠的制备工艺进行了一些研究与开发[2-3]但部分工艺过程仍然复杂,或其工艺受到一定的局限性,不利于偏钒酸钠的工业化生产。另外,中国目前生产的偏钒酸钠品位低、杂质含量高 越来越不能满足用户对偏钒酸钠产品质量的要求。因此。对偏钒酸钠的制备工艺进行深人研究,特别是对于开发高纯度的偏钒酸钠生产工艺,具有重要的现实意义。
结晶操作pH对产品质量的影响
脱氨时要求溶液pH相对较高。为满足结晶操作对pH的要求确保N***O产品质量在脱氨浓缩过程的后期可以使用适量的高纯VO或高纯偏钒酸铵来调节溶液浓缩终点pH。为考察pH对产品质量的影响,选用高纯VO来调节溶液pH,从而得到不同pH下的 N***o,溶液,然后经过结晶、干燥,得到不同结晶操作pH下的N***O产品,实验结果见表3由表3可知N***O产品中TV含量随溶液DH的增加而减少,这可能是由于随着溶液H增加了(4)式逐步向右移动溶液中VO;含量减少,从而导致结晶出的晶体中TV含量减少。但是,在pH为7.5~8.0时TV质量分数在41.34%~41.52%之间,基本符合N***O中钒的理论含量。因此结晶操作DH控制在7.5~8.0较为合适。
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