偏钒酸铵热分解机理研究

偏钒酸铵热分解机理研究

采用DSC,TG热分析方法,对偏钒酸铵的热分解机理进行了研究.分析表明,热分解过程包括4个步骤,步吸热反应以及一步放热反应.利用Kissinger法以及Kissinger-Crane法对V2O5生成反应动力学参数进行计算,建立反应速率方程.结果表明,偏钒酸铵热分解过程为第三步化学反应控速,反应的活化能为156.60k J/mol,指前因子为2.43×1014min-1,反应级数为0.94.

利用偏钒酸铵分解制备V2O5具有产品纯度高的优点,因此,该方法常被用来制备的V2O5。通过对偏钒酸铵热分解过程的探索,及对偏钒酸铵热分解动力学的研究,可对工业中偏钒酸铵热分解生产高纯度V2O5作一定的理论指导。人本合金有限公司是一家専业从事偏钒酸铵，五氧化二钒 等精细化工生产的民营企业。

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偏钒酸铵生产方法  碱解法将钒铁粉与木炭粉按一定比例混合造粒进行焙烧后，与液碱作用生成钒酸钠，清液经浓缩、过滤后，用盐酸中和至Ph7.5～8，过滤，滤液加热到70～80℃，搅拌下加入氯化铵溶液，析出物经离心分离、水洗、干燥，制得偏钒酸铵结晶。其

V2O5?xFe2O3+6NaOH→2Na3VO4+2Fe2O3+3H2O

Na3VO4+2HCl→N***O3+2NaCI+H2O

N***O3+NH4Cl→NH4VO3+3N***+2NH4OH

类别 有毒物品

毒性分级

急性毒性 口服-大鼠 LD50: 58.1 毫克/公斤; 腹腔-小鼠 LD50: 49.9 毫克/公斤

可燃性危险特性 可燃; 受热产生有毒氮氧化物, 钒氧化物和氨烟雾

储运特性 库房通风低温干燥; 与可燃物, 还原剂, 食品分开储运

灭火剂 干粉、泡沫、砂土、二氧化碳

职业标准 TWA 0.05 毫克 (五氧化二钒)/立方米

结晶操作pH对产品质量的影响

脱氨时要求溶液pH相对较高。为满足结晶操作对pH的要求确保N***O产品质量在脱氨浓缩过程的后期可以使用适量的高纯VO或高纯偏钒酸铵来调节溶液浓缩终点pH。为考察pH对产品质量的影响，选用高纯VO来调节溶液pH，从而得到不同pH下的 N***o，溶液，然后经过结晶、干燥，得到不同结晶操作pH下的N***O产品，实验结果见表3由表3可知N***O产品中TV含量随溶液DH的增加而减少，这可能是由于随着溶液H增加了(4)式逐步向右移动溶液中VO;含量减少，从而导致结晶出的晶体中TV含量减少。但是，在pH为7.5~8.0时TV质量分数在41.34%~41.52%之间，基本符合N***O中钒的理论含量。因此结晶操作DH控制在7.5~8.0较为合适。