偏钒酸铵的制备：

①用浓盐酸处理钒矿石，过滤，将滤液浓缩蒸发，将过剩盐酸蒸出后，再加入过量碳酸钠，进行中和，加入氯化铵进行复分解反应，可得粗制偏钒酸铵。

② 以***为原料，将其徐徐加入到沸腾的碳酸钠水溶液中，当二氧化碳不再逸出，加入高，使溶液蓝色消失，过滤，洗涤，合并滤液及洗涤液，加热至65℃，加入氯化铵，搅拌，反应完成后，析出偏钒酸铵[1]，充分洗涤，干燥，可制得[1]。

③干法： 以***为原料，加入碳酸钠，在1000～1300℃下焙烧，用温水浸出，过滤后，向滤液中加入***，调节pH值，使铁、硅、铝等杂质沉淀，过滤，在滤液中加入氯化铵，可得粗制偏钒酸铵。将粗制偏钒酸铵溶于热氨水中，直至饱和，再加入氯化铵，则偏钒酸铵析出，过滤，用冷稀氨水洗涤，干燥，重复数次，可得精制偏钒酸铵。

将催化氧化体系中的有机酸用无机酸***代替,进行含硫化合物的直接氧化,考察了酸用量、TE***O3用量、温度、含硫化合物种类等条件对深度脱硫的影响。结果表明,随着氢离子浓度的增加,五价钒氧化能力增强,直接氧化脱硫效果增加,当c（H+）=3.68mol/L时,2 h内对硫含量500ppm的模型油可达到99.03%的DBT脱除率。通过GC-MS、UV-vis、51V-NMR等手段进行表征,得到了直接氧化脱硫机理:直接氧化体系中钒均以VO2+的形式存在,并且将离子液体相中的类含硫化合物氧化为对应的砜类产物,自身被还原为四价,终以VO2+的形式存在。

结晶操作pH对产品质量的影响

脱氨时要求溶液pH相对较高。为满足结晶操作对pH的要求确保N***O产品质量在脱氨浓缩过程的后期可以使用适量的高纯VO或高纯偏钒酸铵来调节溶液浓缩终点pH。为考察pH对产品质量的影响，选用高纯VO来调节溶液pH，从而得到不同pH下的 N***o，溶液，然后经过结晶、干燥，得到不同结晶操作pH下的N***O产品，实验结果见表3由表3可知N***O产品中TV含量随溶液DH的增加而减少，这可能是由于随着溶液H增加了(4)式逐步向右移动溶液中VO;含量减少，从而导致结晶出的晶体中TV含量减少。但是，在pH为7.5~8.0时TV质量分数在41.34%~41.52%之间，基本符合N***O中钒的理论含量。因此结晶操作DH控制在7.5~8.0较为合适。

偏钒酸铵热分解在不同条件下可以获得钒的各种 钒氧化物，如VQ、VOVOVOVO和VO等1。 应它们在化工、能源等领域有广泛的应用，研究它们生成 给机构和佳工艺条件有重要理论和实际应用价值

本文应用TG(热重分析)、DSC(扫描量热分析)、MS(质谱分析)和XRD(X射线衍射分析)研究Ar气条 升件下偏钒酸铵热分解过程和动力学。

偏钒酸铵来自市售化学纯的产品。在德国 NET ZSCH STA409上Ar气流量50mL/min测定偏钒酸铵热分解过程的失重和热效应。气体产物通过Ther maStar质谱分析。固相产物结构分析采用日本理学 DMax-RB 型旋转阳极X射线衍射仪CuK靶40 kV.300 mA，扫描参数为0.04°/step，2°/min。应用 DSC差热扫描曲线研究动力学。