偏钒酸铵一步法制备氮化钒研究

偏钒酸铵一步法制备氮化钒研究

在热力学计算基础上,通过热重—差热试验的分析,对偏钒酸铵碳热还原制备氮化钒的过程进行了探索,研究了原料配碳比和反应温度对产物物相和成分的影响.结果表明,配碳比为理论碳比时氮化产物氮含量高,碳含量随着配碳比增加而升高.一步法制备氮化钒的过程是钒氧化物的碳热还原和氮化同时进行的耦合反应.

本研究拟采用具有氧化性的偏钒酸根(V03‘)作为离子液体的阴离子。关于 偏钒酸根在氧化中的表现，本课题组已有较为充分的研列102-104]，使用钒作为催 化剂在酸性条件下加压氧化可以对褐煤、生物质等进行选择性氧化制得甲酸等产 物，钒催化氧化方面的机理探究也有一定的成果。如图1．7所示[104】，钒(v)在 催化氧化过程中存在价态的还原和再生，而且因再生速率和氧化速率的差异，在 催化体系中存在Ⅳ和V两种价态【1051。这为我们在深度脱硫的机理探究提供了理 论基础。

偏钒酸铵除杂试验

偏钒酸铵除杂试验

试验原理

高浓度酸性沉钒使得在沉淀过程中可能形成杂档

质包裹而影响杂质在转入下部流程中残存[3]故采用低铵盐沉淀法,得到的APV,再返溶碱沉的方法元水日可以降低净化液中杂质含量。该方式可以降低 APV的聚合形态,减少因为包裹状态而无法去除的杂质含量而Cr在酸性条件下以Cr的形式存在。重铬酸盐的溶解度相对较大，因此在沉淀过程中大部分Cr留在溶液中而被除去[4],使用酸沉，再返溶除杂质,后碱沉的工艺流程，可以将溶液中的杂质含量在除杂质过程稀释除去,而低浓度碱性沉淀也能降低杂质含量的进入AMV中，从而达到有效降低杂质含量的目的。

2 试验原料及设备  主要原料:人本合金公司生产用合格钒液

3),取自***作业区;***铝(分析纯)片碱(分析纯)、(分析纯)、***铵(工业级)等。

主要设备:CPD7-JJ-1搅拌器 CGCL300电热鼓风恒温干燥箱、AY220型电子天平 FCJH-189A电加热板、烧杯、真空泵。