①用浓盐酸处理钒矿石,过滤,将滤液浓缩蒸发,将过剩盐酸蒸出后,再加入过量碳酸钠,进行中和,加入氯化铵进行复分解反应,可得粗制偏钒酸铵。
② 以***为原料,将其徐徐加入到沸腾的碳酸钠水溶液中,当二氧化碳不再逸出,加入高,使溶液蓝色消失,过滤,洗涤,合并滤液及洗涤液,加热至65℃,加入氯化铵,搅拌,反应完成后,析出偏钒酸铵[1],充分洗涤,干燥,可制得[1]。
③干法: 以***为原料,加入碳酸钠,在1000~1300℃下焙烧,用温水浸出,过滤后,向滤液中加入***,调节pH值,使铁、硅、铝等杂质沉淀,过滤,在滤液中加入氯化铵,可得粗制偏钒酸铵。将粗制偏钒酸铵溶于热氨水中,直至饱和,再加入氯化铵,则偏钒酸铵析出,过滤,用冷稀氨水洗涤,干燥,重复数次,可得精制偏钒酸铵。
偏钒酸铵一步法合成氮化钒的研究
通过热力学分析以偏钒酸铵为原料一步法制备氮化钒中钒的氧化物、氮化物、碳化物的还原过程,得知氮化钒制备过程中原料反应顺序依次为NH_4VO_3→V_2O_5→VO_2→V_2O_3→VC→VN。并根据热力学原理探究实验过程中反应体系的压强、温度、原料比表面积等反应条件对还原氮化过程的影响。通过热重实验及差热分析研究偏钒酸铵一步法合成氮化钒的动力学行为,当温度在低于780K的时候,曲线对应的速率常数为0,可见在此期间随着反应时间的增加,反应速率是不变的,此阶段是不发生氮化反应的;而当温度升高至780K~900K时,速率常数曲线呈现一种对称变化,先增加后减小,此反应速率常数的波动代表着一步法合成氮化钒过程中碳化反应的进行,原料偏钒酸铵在这个温度区间充分反应;多钒酸铵制取偏钒酸钠过程中脱氨工艺的研究
文章对多钒酸铵制取偏钒酸钠过程中氨氮的脱除工艺进行了研究,采用高温水溶液直接脱氨法进行脱除并制取了合格的偏钒酸钠.考察了鼓气流量,搅拌强度,终点pH值,和脱氨温度对脱氨时间的影响.结果表明:在常压沸腾状态下,采用鼓气流量0.5Nm3/h,搅拌强度400r/min,脱氨2h的工艺参数,溶液中的氨氮浓度由初始的32290mg/L降至500mg/L,终产品中的氨含量小于0.01%.
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