工业生产***时,采用酸性铵盐沉钒时,在不同钒浓度和 pH 值等沉钒条件下,可以得到上述的钒酸铵流淀,通常称之为多钒酸铵(英文缩写为APV制取VO.的中间产品,多为橙红色或橘***,也称为“黄饼”。 纯净的偏钒酸铵粉末是白色。APV在水中的溶解度较小,随着温度升高,溶解度降低。APV在空气中煅烧脱氨后,得到工业***。
偏钒酸钠制备
偏钒酸钠制备
向1L双层玻璃反应釜中注人一定去离子水,按确定的NaOH与NHVO的配比将片人反应釜中,并开启搅拌装置。待片碱完全溶解后,将 AMV加入反应釜中,开启反应釜加热装置等慢江热,并控制反应温度在70℃左右,反应时间为60m将反应釜温度升高至90℃,对反应演进行脱舞馆缩,待反应液TV浓度达到规定要求后高比加热,插滤除杂。待滤液冷却到室温后,向滤液的加人一定量溶析剂.N***O,溶液进行溶析结晶操作,冲得到的N***O,体在真空干燥箱中干燥.得到NVO,产品。
碱溶过程DH确定
在碱溶过程中,氨以铵根离子(NH+)和游离氨(NH)的状态在溶液中平衡存在。由(2)式可以看出随着反应液pH增加(2)式的平衡向左移动,即溶液中氮含量增加:而NH +则刚好相反目当溶液 pH在8.5以下时,溶液中主要是NH+,只有很少一部分氨存在。同时五价钒离子在溶液中的聚集状态与其浓度及溶液酸度有关当钒液H控制在7~10时五价钒主要以偏钒酸根形式存在于溶液中[7]另外,碱溶除杂阶段H高低也会严重影响对金属杂质离子的去除[8-9]主要是因为在碱性条件下大部分金属杂质离子会形成氢氧化物沉淀而得到去除。因此,为了有利于得到目的产物N***O,及反应液中氨的脱除,同时也为了初步去除反应液中的部分杂质离子,将碱溶操作时的pH控制在9~10较为合适。
结晶操作pH对产品质量的影响
脱氨时要求溶液pH相对较高。为满足结晶操作对pH的要求确保N***O产品质量在脱氨浓缩过程的后期可以使用适量的高纯VO或高纯偏钒酸铵来调节溶液浓缩终点pH。为考察pH对产品质量的影响,选用高纯VO来调节溶液pH,从而得到不同pH下的 N***o,溶液,然后经过结晶、干燥,得到不同结晶操作pH下的N***O产品,实验结果见表3由表3可知N***O产品中TV含量随溶液DH的增加而减少,这可能是由于随着溶液H增加了(4)式逐步向右移动溶液中VO;含量减少,从而导致结晶出的晶体中TV含量减少。但是,在pH为7.5~8.0时TV质量分数在41.34%~41.52%之间,基本符合N***O中钒的理论含量。因此结晶操作DH控制在7.5~8.0较为合适。
版权所有©2024 产品网