偏钒酸铵的制备及沉钒动力学

偏钒酸铵是白色的结晶性粉末，微溶于冷水，溶于热水及稀氨水。在空气中灼烧时变成***，***。主要用作化学***和催化剂，也可用于制取***。本实验采用分步加原料的方法,以不同的磷钼钒比,直接合成了三种1:12系列的钼钒磷杂多酸铵蓝,即(nh4)4h2[pmo2vmo9vivo40]·15h2o(bluc-1),(nh4)5h2[pmo2vmo8viv2o40]·20h2o和(nh4)6h2[pmo2vmo7viv3o40]·30h2o(bluc-3),并研究了反应条件对这些钼钒磷杂多酸铵蓝形成的影响.通过元素分析、电位滴定、电子光谱和x射线衍射等测试手段研究了配合物的性质,并确定了配合物的组成.

下面小编为大家介绍下偏钒酸铵溶液为什么会有东西析出？

偏钒液是碱性溶液，久置会吸收二氧化碳等酸性气体，从而析出***，另外，偏钒这个东西在溶液中，会逐渐分子间缔合，形成产物的溶解度很低。配置好的溶液加一些氨水就会好很多，如果不怕氯离子杂质的话，加氯化铵也可以。如果盐酸浓缩，它可以在氯离子氧化盐酸偏钒酸铵，氧离子产生的钒（Ⅳ），氯和水

直接电解偏钒酸铵就可以制备，有两种方法：一是采用阴、阳离子隔膜将正负极槽分开，偏钒在负极，正极就用***溶液就可以。另一种不用隔膜，加一定量***以保证溶液导电性，在负极会直接生成，但是需要保证阳极氧的析出占主导地位；因为没有隔膜，负极生成的四价钒不可避免地扩散至正极表面而被氧化，降低电解效率；因此，正极可采用棒状电极，控制副反应地发生。

两种方法我都做过，均可以制备出四价钒，且可以继续电解至三价。但是NH4+的除杂有一定难度。

碱溶后再沉淀，可以得到纯度高的偏钒酸铵：

1.碱溶

将工业片碱()加水溶解，然后加入多钒酸铵，使其溶解。

2.过滤

将不溶解的杂质滤掉。

3.沉淀

加氯化铵，氯化铵好是重结晶一次，这样又可以得到偏钒酸铵沉淀，将沉淀用饱和的氯化铵溶液充分洗涤，再用纯净的水洗涤，烘干后可以得到纯度很高的偏钒酸铵。因为铵盐在只有酸性条件下是稳定的物质，但是是弱碱性物质，一旦加入pH达到条件要求（应该是大于9附近），铵盐就会转化为氨水，进而挥发，出现氨气。