偏钒酸铵的制备及沉钒动力学
偏钒酸铵是白色的结晶性粉末,微溶于冷水,溶于热水及稀氨水。在空气中灼烧时变成五氧化二钒,有毒。主要用作化学试剂和催化剂,也可用于制取五氧化二钒。本实验采用分步加原料的方法,以不同的磷钼钒比,直接合成了三种1:12系列的钼钒磷杂多酸铵蓝,即(nh4)4h2[pmo2vmo9vivo40]·15h2o(bluc-1),(nh4)5h2[pmo2vmo8viv2o40]·20h2o和(nh4)6h2[pmo2vmo7viv3o40]·30h2o(bluc-3),并研究了反应条件对这些钼钒磷杂多酸铵蓝形成的影响.通过元素分析、电位滴定、电子光谱和x射线衍射等测试手段研究了配合物的性质,并确定了配合物的组成.
直接电解偏钒酸铵就可以制备,有两种方法:一是采用阴、阳离子隔膜将正负极槽分开,偏钒在负极,正极就用硫酸溶液就可以。另一种不用隔膜,加一定量硫酸以保证溶液导电性,在负极会直接生成,但是需要保证阳极氧的析出占主导地位;因为没有隔膜,负极生成的四价钒不可避免地扩散至正极表面而被氧化,降低电解效率;因此,正极可采用棒状电极,控制副反应地发生。
两种方法我都做过,均可以制备出四价钒,且可以继续电解至三价。但是NH4+的除杂有一定难度。
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