用磷酸或磷酸二氢钠将中和至pH8.0～8.7，使生成NaH2PO4和H2O2的水溶液。在离心分离器中对含有NaH2PO4?·10H2O水合物和***水溶液混合物进行分离，从而使NaH2PO4?·10H2O结晶从含少量NaH2PO4和***水溶液中分离出来。取试样1g(准确至0.1mg)，用水稀释至250.0mL。取此溶液25mL，加10mL稀***试液(TS-241)后用0.1mol/L高滴定。每毫升0.1mol/L。高相当于***(H2O2)1.70mg。

取试样1g(准确至0.1mg)，用水稀释至250.0mL。取此溶液25mL，加10mL稀***试液(TS-241)后用0.1mol/L高滴定。每毫升0.1mol/L。高相当于***(H2O2)1.70mg。***为蓝色黏稠状液体，溶于水、醇，不溶于苯、，水溶液为无色透明液体。在10%试样液10mL中，加稀***试液（TS-241）5mL和高试液（TS-193）1mL。应有气泡发生，且高的紫红色消失。对石蕊呈酸性，遇有机物爆。

于100mL15-18%的***中，在冰的冷却下，逐渐加入，加入的量以保持溶液的弱酸性为度（约40g）。倾出上层溶液即得到***溶液。将90g在强烈搅拌下分次少量地加入用冰水冷却的800mL 20%的***中，应保持温度不高于15℃。放置12小时，滤去析出的十水***钠结晶。使所说的Na2HPO4和H2O2水溶液冷却到+5～-5℃，从而使绝大部分NaH2PO4以NaH2PO4·10H2O水合物形式析出。