如果要完全去除分子筛吸附的水,建议在不超过550摄氏度的常压下测量分子筛的吸附能力。如果是工业上吸附水的解吸,没有必要有这么高的温度,也不适合,一般在200~300摄氏度之间。吸水不足增加了吸附-解吸操作的次数,但降低了活化温度。如果是“真空解吸”,则可以适当降低所需的活化温度。
如何活化?
1、在实验室一般用马弗炉烘干就可以活化脱水,350度常压下烘干8小时;
2、如果有真空泵可在150度抽气情况下,干燥5小时。
3、活化后的分子筛在空气中冷却至200度左右,应立即保存于干燥器中。如果条件允许,冷却以及保存过程应用N2保护,以防止空气中的水气再被吸附。
按催化性质,分子筛催化剂可以分为以下几点:
(1) 酸催化剂,利用分子筛的表面酸性进行催化反应。
(2)双功能催化剂,分子筛可以负载铂、钯类的金属,得到兼有金属催化功能和酸催化功能的双功能分子筛催化剂。
(3) 择形催化剂,由于分子筛的催化作用一般发生在晶体内空间,分子筛的孔径大小和孔道结构对催化活性和选择性有很大的影响。分子筛具有规整而均匀的晶内孔道,而且孔径大小接近于分子尺寸,使分子筛的催化性能随反应物分子、产物分子或反应中间物的几何尺寸的变化而显著变化。
通常所说的离子交换是指沸石分子筛骨架外的补偿阳离子的交换。沸石分子筛骨架外的补偿离子一般是质子和碱金属或碱土金属,它们很容易在金属盐的水溶液中被离子交换成各种价态的金属离子型沸石分子筛。 离子在一定的条件下,如水溶液或受较高温度时比较容易迁移。在水溶液中,由于沸石分子筛对离子选择性的不同,则可表现出不同的离子交换性质。金属阳离子与沸石分子筛的水热离子交换反应是自由扩散过程。扩散速度制约着交换反应速度。 通过离子交换可以改变沸石分子筛孔径的大小,从而改变其性能,达到择形吸附分离混合物的目的。 沸石分子筛经离子交换后,阳离子的数目、大小和位置发生改变,如阳离子交换***阳离子后使沸石分子筛中的阳离子数目减少,往往造成位置空缺使其孔径变大;而半径较大的离子交换半径较小的离子后,则易使其孔穴受到一定的阻塞,使有效孔径有所减小。
分子筛原粉是生产分子筛活化粉的主要材料,分子筛原粉具有分子筛的骨架特点,但是孔道内被大量的水分子填充,因此不能直接使用,只有通过高温活化的方式把孔道中的大部分水份排走之后,才可以用来吸附其它分子。原粉生产工艺主要包括铝酸钠制备、合成、老化及晶化、母液分离和洗涤、干燥及包装等五个阶段。铝酸钠制备:在反应釜中加入一定量的液碱或蒸母,在搅拌状态下加热,达到制备温度后加入氢氧化铝,在一定温度条件下使氢氧化铝溶液,制备得到铝酸钠。制备完成后加入一定量母液调整铝酸钠溶液浓度达到分子筛原粉合成所需原料要求。将两级过滤后的铝酸钠溶液用于分子筛原粉的合成。
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