过滤洗涤干燥三合一运用合成***生产,成功替代了离心机、沸腾干燥机的常规工艺,取得了良好的经济和环保效益,生产更加符合GMP要求规范。d-α-生育酚与琥珀酸经酯化,重结晶后,进入三合一,在同一设备内完成过滤、洗涤、干燥,干燥得到成品。
(1) 过滤工艺
将结晶液加入三合一内,三合一通氮气加压过滤,为加快过滤,还可以在滤液罐中抽真空。如发现滤饼漏气(及裂缝)时,可以降低搅拌桨反转将滤饼表面平料。
(2) 洗涤工艺
过滤结束后,加溶剂洗涤,可以将滤饼结晶表面的残留母液洗涤干净,以去除杂质,提高产品质量。
(3) 干燥工艺
过滤结束后,开启三合一搅拌,开启真空系统,将滤饼所含的溶剂进行干燥,为加快干燥速度,可以在三合一夹套内通热水进行加热。干燥时配备溶剂回收系统,将溶剂干燥后排出的蒸气进入冷凝回收装置,溶剂冷凝后可以进行套用,减少了溶剂损耗。干燥结束后,取样检测合格,即可得到产品。
在精细化工生产过程的后处理工序中,通常由离心过滤机、洗涤槽以及干燥机等单元设备单独运作,设备间通过管道或采用其它方式输送物料,往往发生固体粘壁而堵塞管道,造成生产难以正常进行。针对现有平板式三合一存在的缺陷:圆形平底过滤面积小;侧面出料导致出料不;干燥效果不理想等,同时满足化学工业向、高附加值、多品种、小批量的转变,筒锥式反应过滤洗涤干燥机从根本上提升了过滤洗涤干燥多功能设备的使用性能。
二氟草酸硼酸锂锥形干燥系统利用空心螺旋搅拌装置可使物料在机内得到均匀的搅拌,并通过加热夹套、第二加热夹套及空心轴、空心螺旋叶的同时进行加热或冷却,使物料在提纯干燥阶段能够在机内快速达到工艺要求。
在过滤阶段,本机可使物料在机内通过加压或抽真空过滤滤干,并加入洗涤液,使物料在机内进行多次自动再浆洗涤,达到洗涤要求后再压干。并且在干燥阶段,加热夹套、第二加热夹套、空心轴、空心螺旋叶同时对物料进行加热并在顶部抽真空,对物料进行真空密闭低温干燥,干燥后自动密闭出料。
现有技术对聚苯醚后处理的过程通常为:固液分离(过滤)→分散清洗(通常为搅拌的方式分散)→二次固液分离(再过滤)→干燥等步骤。大多数情况至少需要:2~3次固液分离(过滤),1~2次分散清洗,1~2次干燥。这种工艺需要的设备多,处理时间长(分散时间>10min),效率低、颗粒破碎率高,很难保证在尽量降低良溶剂(如)浓度的前提下,不造成颗粒破碎率升高。
此外为了降低滤饼中良溶剂的含量,往往通过增加清洗次数、增加用量、延长清洗时间、增加搅拌强度等方式来实现。随之而来的问题是:物料处理时间长、效率低,破碎率增加,造成细粉率高。因此,现有技术工艺存在降低良溶剂()浓度和降低聚苯醚中细颗粒含量的矛盾。
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