结晶过滤洗涤干燥多功能一体机运用于精制提纯  工艺步骤

     与现有技术相比，结晶过滤洗涤干燥多功能一体机运用于精制提纯工艺的优点在于：有色杂质较少，收率高、产品质量好，同时回收产品质量合格的，易于在生产上得到应用。

   (1) 萃取步骤

    将反应液进行降温，再加入原料。在搅拌条件下，加入质量浓度为20～30％盐酸，分出相；进行二次萃取和三次萃取，***终得到含有6-APA的萃取水相，并合并相；

   (2) 反应制备步骤

     向含有6-APA的萃取水相中加入氨水，在室温条件下，减压脱除萃取水相中残留的；所得的脱溶媒6-APA溶液进行压滤浓缩；合成反应分离得到粗品；

   (3) 酸化溶解

     在结晶过滤洗涤干燥多功能一体机的主轴搅拌下，向粗品中加入质量浓度为20～30％盐酸，使全溶解，再进行过滤；

   (4) 结晶

     在降温条件下，向溶解液中加入质量浓度为6～10％氨水，控制料液pH为4.8～5.2，在降温的条件下养晶90～120min；

   (5) 抽滤、洗涤和干燥

     利用结晶过滤洗涤干燥多功能一体机对结晶液进行抽滤，分别用纯化水和进行洗涤，然后将湿粉进行真空低温干燥，温度为40～60℃，真空度≥0.085MPa，干燥结束后，得到干粉。

     平板式过滤洗涤干燥三合一的耐腐蚀设计已被放到非常重要的位置。多功能结晶过滤洗涤干燥设备的选材，各等级不锈钢合金材料能够满足大部分生产使用要求。但是腐蚀性强的物料(极端酸碱，高含量氯离子等)在某些生产中不可避免，此类情况的选材就需比较谨慎，耐腐蚀结构的改进设计一般从三方面出发：

平板式三合一过滤网板的耐腐蚀设计

     平板式过滤洗涤干燥三合一的外壳可采用热滚涂改性聚乙烯、聚四氟乙烯焊接衬里、喷涂聚四氟乙烯(HALAR)的特殊结构，即可满足各种物料的过滤、洗涤和干燥过程的需要。对于自动液压滤饼出料系统可采用活塞式自动顶紧结构，以满足各种耐腐蚀衬里结构或复合板衬里结构的需要。特别是下部平板式过滤结构，结构复杂，可采用过滤盘和滤液收集系统可分离的特殊结构，这样便于应用各种衬里结构，无需固定螺栓即可顶紧滤布，并可通过自动液压系统十分方便的将过滤底盘从设备上脱开，进行滤网更换等操作。

     目前我国化工行业普遍使用离心分离机、板框式压滤机、真空吸滤机等设备对物料进行过滤分离。这些设备大多功能单一、劳动强度大、操作过程中物料损失较多；更值得关注的是，这些设备一般是敞开式操作，容易对环境造成污染和危害操作人员身体健康。干燥设备的使用也存在一些问题，较为突出的是溶剂不能完全回收和缺乏粉尘捕集装置，有些生产企业甚至采用露天晾晒的方式进行干燥，这样既不经济又不利于环保，还影响产品质量，亟需改进。

     多功能过滤洗涤干燥机组的优点是功能多，占地面积小，***少，操作简单，收益高，工人劳动强度低，安全系数高，使用寿命长，安装方便等优点。适用于附加值高、含溶剂、批量小的及化工产品，更适合用于GMP生产要求。

过滤洗涤干燥三合一 洗涤阶段

      滤饼进一步纯化，残母液清洗和予脱水。通过升降搅拌器逐层将滤饼和洗液混合，后形成浆状，悬浊液吕饼得到充分洗涤。

   (1) 主体材料：AISI304或316L炭化硅。

   (2) 胶圈材质：氟橡胶、硅橡胶、丁氟橡胶。

   (3) 波纹材质：AISI304或316L(日本进口)

   (4) 密封形式：每个密封点均设有双道密封。

   (5) 搅拌轴：可分实心和空心轴，实心轴用于搅拌不加热物料情况，在搅拌叶需要加热干燥物料的情况下搅拌轴为空心轴头带旋转接头，为受热介质提供进出通道。

   (6) 搅拌器：可为二叶或三叶搅拌，根据物料性质可带也可不带，根据情况对物料进行力口热处理。搅拌叶形成有圆管形和三角形等形式，内部空腔可以通入传热介质对物料进行加热，在过滤、洗涤、干燥过程中起到主要作用。