常州百得干燥对传统结晶干燥工艺进行整合,在继承传统精髓基础上,有所突破。从设备改革上入手,对其工艺进行整合,形成新的结晶干燥整体工艺设备方案;从简化工序上入手,把过滤、洗涤、干燥三工序合在一机上完成,减少了工艺转序的次数;从自动化、可清洗与灭菌上入手,对其进行改进,使整体工艺更适宜于无菌的生产。
改进后的结晶干燥整体工艺设备方案为:结晶罐结晶→“三合一”干燥机的过滤、多次洗涤过滤、干燥与出料→特别研发粉碎机的粉碎→新型振动筛的分筛→混合机的混合→自动分装秤量机装筒。其中,大部分工序之间均能用物料密闭传输系统进行转序与过渡。
平板式过滤洗涤干燥机 过滤盘与底座
(1) 过滤盘与底座组件由过滤板、支撑环、底盘(座)及脚轮组成。
(2) 过滤板(片):其又称过滤介质,有织物介质即用合成纤维编织成的网状物,还有固体性的多孔物质烧结而成的烧结板、烧结金属网或用聚合物烧结的过滤板,烧结金属网可分单层网和多层网。常用多层为4-6层烧结而成,这种烧结网,钢性好,孔径准确,可以反复清洗,长期使用,经常被药厂选用的孔径为5-50μm(孔径可以依据物料性状而决定)。
① 过滤板的材质:金属为304、316L;特殊材料为哈氏合金、磷铜网、黄铜网;聚合物为合成纤维编织网、尼龙、聚四氟乙烯、聚等。
② 过滤烧结板的层数:可为单层网板,也可做成多层网板。同时,也可以做成不同孔径,分上、下两层孔径不同的烧结板。
③ 过滤烧结板的包边:烧结板大部分为圆形片状结构,周边的包边材料可以选用铝合金、铜镀镍或不锈钢,无菌级设备的过滤板包边大部分为不锈钢包边。
缬沙坦环合反应液在级过滤洗涤干燥三合一中搅拌反应成盐,再过滤、洗涤、干燥,得到缬沙坦甲酯碱金属盐纯品;再将缬沙坦甲酯碱金属盐纯品与无机碱水溶液II混合加热水解,再酸化、萃取、一次重结晶、干燥,得到缬沙坦。
抗***缬沙坦精制级过滤洗涤干燥三合一 工艺流程
(1) 缬沙坦粗品的搅拌反应
将制备缬沙坦甲酯的环合反应液与无机碱水溶液I混合,搅拌反应;
(2) 缬沙坦粗品的制备:
反应结束,分层将水层降温到10℃,用盐酸调节pH=1,过滤洗涤得到缬沙坦粗品。
(3) 缬沙坦的精制溶解
将得到的缬沙坦粗品加到中,加热至完全溶解;
(4) 缬沙坦的一次精制
冷却至室温后,继续冷却至10℃保存3小时,过滤,滤饼用少量冷洗涤;烘干,得到缬沙坦一次结晶产品;
(5) 缬沙坦的二次精制
将缬沙坦一次结晶产品中,加热至溶解,搅拌冷却至室温,过滤,滤饼用少量洗涤,晾干,得到缬沙坦二次结晶产品,即精制的缬沙坦。通过HPLC法对精制的缬沙坦中杂质进行检测,有关杂质未检出,缬沙坦杂质K未检出,手性异构体未检出。
全密闭反应结晶过滤干燥多功能设备集过滤、洗涤、溶剂回收、干燥和粉尘捕集于一体,过滤干燥,操作方便。该设备的性能,确非国内传统过滤干燥设备能比。无论是工艺技术人员,还是生产管理人员,经过亲身体验,都反映该设备确实具备各项优点,是理想的更新换代装备。
全密闭反应结晶过滤干燥多功能设备 技术优势
1、一机多能,集浆化、洗涤、过滤、干燥功能集于一机,降低了成本,节约资金;
2、结构紧凑,安装方便占地面积小,减少了安装空间和安装费用;
3、密闭操作,尤其适用于***、***和有污染的物料,操作安全可靠取消了物料中间撒运输送等环节,避免了产品污染、减少了产品的损耗和浪费;
4、平底结构使得料层均匀、搅拌洗涤效果好,没有死角;
5、复合滤布使用寿命长、精度高、易于清洗,更换方便、成本低;
6、可实现自动控制,操作简单,大大降低污染层度,且工作环境大大改善
7、设备无振动和噪声,运行平稳、可靠。
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