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富马酸
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分子式:***H4O4。分子量:116.07。英文名:fumaric acid,trans-Butene dioic acidCAS:110-17-8。
性状:白色无臭颗粒或结晶性粉末.有特殊酸味,酸味强,约为柠檬酸的1.5倍.加热至230℃以上成马来酸酐,与水共煮生成DL-苹果酸.相对密度1.635.溶点287--302℃.沸点290℃(分解).200℃以上升华.
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固定相温度的选择,固定相温度即色谱柱温,通常情况下柱温升高可以缩短分离时间,适当调整柱温,可以达到良好的分离效果。随着柱温的升高,流动相(特别是对于含水比例较大的)黏度降低,柱压下降,出峰时间有所缩短,但柱温太高会降低柱子的寿命。对于本实验,由于富马酸和马来酸均为易电离物质,随温度升高,电离度增大,不利于分离检出。富马酸化的2,6-二甲基***均聚物在室温下为深褐色固体,不溶于水,在预期使用条件下性质稳定。综合考虑,本实验选择色谱柱温为30 ℃。 2.3 样品分离和定性 在拟定色谱条件下,分别对浓度均为10.0 μg·mL-1的富马酸标准溶液、马来酸标准溶液以及富马酸和马来酸的标准混合溶液进行进样分析。 为测定标准样品的保留时间,分别对富马酸和马来酸标准溶液进行取样,各进样7次,每次20 μL。对所得各组分的保留时间求平均值,结果见表1。
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