焦亚***钠含量测定
***盐
取本品1.1g,缓缓加稀盐酸10ml,溶解后,置水浴中加热10分钟,放冷,移置比色管中,加水至20ml,如显浑浊,与***钠滴定液(0.1mol/L)0.20ml用同一方法制成的对照液比较,不得更浓(0.2%)。
铁盐
取本品1.0g,加水5ml 与盐酸2ml 溶解后,置水浴上蒸干,残渣中加水15ml与盐酸2ml ,溶解后,加试液适量使溶液显微***,加热除去过剩的,放冷,加水至25ml,依法检查,与标准铁溶液2.0ml 制成的对照液比较,不得更深(0.002%) 。也可用于葡萄糖、液体葡萄糖、食糖、冰糖、饴糖、糖果、竹笋、蘑菇和蘑菇罐头、葡萄、黑加仑浓缩汁,使用量0。
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焦亚***氨的生产工艺
1、 湿法生产的原理
本法生产焦亚***钠的反应过程分4步:
( 1 ) 在碳酸钠溶液中通入SO2至 p H 为4.1,生成亚,反应式如下:
Na2CO3 +2SO2 +H2O--2NaHSO3 +CO2
( 2 ) 亚 中再加碳酸钠调至 p H为 7~8 ,即转化为亚***钠,反应式为:
Na2CO3 + 2NaHSO3--2Na2SO3 + CO2+ H2O
( 3 ) 亚***钠再与SO2反应至 p H达4.1,又生成亚,其反应式为:
Na2SO3+ SO2 + H2O--2NaHSO3
( 4 ) 当溶液中亚***钠含量达到过饱和浓度时,就析出焦亚***钠结晶,反应式如下:
2 NaHSO3--Na2S2O5 + H2O
此4步反应总反应式为:
Na2CO3+2SO2--Na2S2O5 +CO2
但如果反应条件不适当,亦可产生以下副反应:
2 Na2CO3+3SO2 --Na2S2O5+Na2SO3十2CO2
2、硫为原料的湿法传统工艺
先将硫粉碎成粉状,用压缩空气送入燃烧炉,于600~800℃进行燃烧,空气加入量是理论量的2倍左右,气体SO2浓度为10~13,经冷却除尘和过滤后除去升华硫和其他杂质,并使气体温度降低至0℃左右,通入串联反应器中
第3级反应器中缓慢加入用母液和纯碱溶液进行中和反应,其反应式如下 :
2NaHSO4+ Na2CO3- 2 Na2SO4+ CO2+ H2O
生成的亚***钠悬浮被依次通过第2级,级反应器,与SO2进行吸收反应,生成焦亚***钠结晶。
仪器设备
试样制备:1.碘滴定液(0.05mol/L)
配制:取碘13.0g,加碘化钾36g与水50mL溶解后,加盐3滴与水适量定容成1000mL,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。
标定:取在105ºC干燥至恒重的基准约0.15g,加滴定液(1mol/L)10mL,微热使溶解,加水20mL与基橙指示液1滴,加***滴定液(0.5mol/L)适量使***转变为粉红色,再加碳酸氢钠、水50mL与淀粉指示液2mL,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相当于4.946三氧。有机中间体,染料,制革用作还原剂用作电镀业,油田的废水处理以及用作矿山的选矿剂等。根据本液的消耗量的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用碘滴定液(0.025mol/L)时,可取碘滴定液(0.05mol/L)加水稀释制成。
贮藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭,在凉处保存。
⒉***钠滴定液(0.1 mol/L)
配制:取***钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。
标定:取在120℃干燥恒重的基准约0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g ,轻轻振摇使溶解,加稀***40mL,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL***钠(0.1mol/L)相当于4.903g的。亚***钠的接触控制/个体防护工程控制:生产过程密闭,加强通风。根据本液的消耗量与的取用量,算出本液的浓度,即得。
室温在25℃以上是,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
⒊淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾出上清液,即得。本液应临用新制。
亚***钠在空气中易风化并氧化为***钠。在150℃时失去结晶水。再热则熔化为与***钠的混合物。无水物的密度2.633。比水合物氧化缓慢得多,在干燥空气中无变化。受热分解而生成和***钠,与强酸接触分解成相应的盐类而放出。
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