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当容器内气压太大时，水可以沿着玻管上升，以调节内压。如果系统 发生堵塞，水便会从管的上口喷出，此时应当检查园底烧瓶内的蒸汽导管下口是否已被堵塞。蒸馏部分通常使用500ml以上的长颈园底烧瓶。

沸点在40-150℃的化学***可采用常压的简单蒸馏。对于沸点在150℃以上的化学***，或沸点虽在150℃以下，但热不稳定、易热分解的化学***，可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏，下面分别加以简单介绍。

蒸馏装置安装完毕，就可以开始加热了。当蒸馏瓶中的物质开始沸腾时，温度急剧上升。当温度上升到被蒸馏物质沸点上下 1℃ 时，将加热器的加热强度调节到每秒钟流出一滴的程度。此时，加热浴的温度应当保持在比蒸馏瓶中物质的沸点高20℃左右。