抗缬沙坦精制级过滤洗涤干燥三合一 工作原理
抗缬沙坦常用提纯方法在环合过程中,产品消旋化明显,且缬沙坦甲酯中间体也没有分离纯化步骤,导致终产品缬沙坦需要多次重结晶,其化学纯度和光学纯度才能达到药典标准,操作复杂,收率低,成本高。常州百得研制的级过滤洗涤干燥三合一已解决现有工艺技术生产的缬沙坦化学纯度低、光学纯度低,需要多次重结晶才能达到药典标准的问题。
缬沙坦环合反应液在级过滤洗涤干燥三合一中搅拌反应成盐,再过滤、洗涤、干燥,得到缬沙坦甲酯碱金属盐纯品;再将缬沙坦甲酯碱金属盐纯品与无机碱水溶液II混合加热水解,再酸化、萃取、一次重结晶、干燥,得到缬沙坦。
作为合成甾体、甾体避孕药等中间体的薯芋皂素,它还能加工成各类药、镇痛、、避孕等180余种。传统的处理工艺是:类中间体水解→溶剂提取→结晶→离心甩干→加热烘干→成品入库。上述工艺除溶剂提取工序是在密闭容器中进行外,离心甩干和烘干均在敞开体系中进行。使用机器是三足式离心甩干机和烘房(完全敞开)。这一工艺存在着重大隐患,溶剂挥发不能回收,浪费大,工人与溶剂直接接触,对工人身体损害大。
橡胶硫化促进剂M的精制新工艺,其充分利用原料,成本低,工艺简单,节能环保。全密闭过滤洗涤干燥一体机的工艺步骤为:
(1) 将粗橡胶硫化促进剂M钠盐溶液加到反应釜中,加水,使钠盐质量浓度控制在55~65%,滴加稀***,中和溶液pH至7~10;
(2) 向上道工序所得溶液中加入萃取剂,然后通入纯氧,反应温度控制在40~50℃,萃取剂为水、27.5wt%和 93wt%***的混合溶液;
(3) 向步骤(2)所得溶液中加入稀***,调节pH值至5~9,三合一反应釜的搅拌电机转速为50~60r/min;
新精制方法充分利用原料,成本低,节能环保,工艺简单易行,便于大规模工业生产;在粗品M钠盐中通入纯氧,纯氧可催化粗品M钠盐中的中间产物苯并唑和基苯并唑继续与硫磺反应生成M,从而使得粗品M中M含量增加,该方法充分利用了原料,节约了成本。精品橡胶促进M,颜色鲜亮,纯度相比现有技术提高了0.5~1.5%,收率提高2~4%,氧化时间缩短1~1.5h,成本降低200~400元/吨。
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