抗缬沙坦精制级过滤洗涤干燥三合一 工艺流程
(1) 缬沙坦粗品的搅拌反应
将制备缬沙坦甲酯的环合反应液与无机碱水溶液I混合,搅拌反应;
(2) 缬沙坦粗品的制备:
反应结束,分层将水层降温到10℃,用盐酸调节pH=1,过滤洗涤得到缬沙坦粗品。
(3) 缬沙坦的精制溶解
将得到的缬沙坦粗品加到中,加热至完全溶解;
(4) 缬沙坦的一次精制
冷却至室温后,继续冷却至10℃保存3小时,过滤,滤饼用少量冷洗涤;烘干,得到缬沙坦一次结晶产品;
(5) 缬沙坦的二次精制
将缬沙坦一次结晶产品中,加热至溶解,搅拌冷却至室温,过滤,滤饼用少量洗涤,晾干,得到缬沙坦二次结晶产品,即精制的缬沙坦。
通过HPLC法对精制的缬沙坦中杂质进行检测,有关杂质未检出,缬沙坦杂质K未检出,手性异构体未检出。
低温真空干燥达到干燥标准指标后,可以自动出料。真空干燥时,抽真空可由罐体上面抽,也可以从罐体滤板下方抽,同时在筒体夹套,搅拌轴,浆叶通入恒温热水对物料进行加热,从而达到干燥的目的。干燥后,开启搅拌阀和排料阀进行自动出料。工艺操作结束后,在筒体内和排料阀腔中对整个筒体和排料阀进行在位淸洗(内部均安装旋转喷淋球)清洗后再用蒸汽灭菌,完成CIP和SIP功能过程。
不溶性硫磺(IS)为不溶于(CS2)的线性高分子聚合硫,是普通硫磺的一种***高分子改性品种。不溶性硫磺具有化学惰性和物理惰性,用于橡胶硫化时,不易发生迁移,因而能使硫化橡胶增粘、不喷霜,减少焦烧和延长胶料存放时间,是公认的橡胶硫化剂。不溶性硫磺作为硫化剂和硫化促进剂,已广泛应用于轮胎胎体胶料、缓冲胶料,制造轮胎、胶管、电缆、乳胶制品等。
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