抗缬沙坦精制级过滤洗涤干燥三合一 工艺流程
(1) 缬沙坦粗品的搅拌反应
将制备缬沙坦甲酯的环合反应液与无机碱水溶液I混合,搅拌反应;
(2) 缬沙坦粗品的制备:
反应结束,分层将水层降温到10℃,用盐酸调节pH=1,过滤洗涤得到缬沙坦粗品。
(3) 缬沙坦的精制溶解
将得到的缬沙坦粗品加到中,加热至完全溶解;
(4) 缬沙坦的一次精制
冷却至室温后,继续冷却至10℃保存3小时,过滤,滤饼用少量冷洗涤;烘干,得到缬沙坦一次结晶产品;
(5) 缬沙坦的二次精制
将缬沙坦一次结晶产品中,加热至溶解,搅拌冷却至室温,过滤,滤饼用少量洗涤,晾干,得到缬沙坦二次结晶产品,即精制的缬沙坦。
通过HPLC法对精制的缬沙坦中杂质进行检测,有关杂质未检出,缬沙坦杂质K未检出,手性异构体未检出。
通过实际的应用和了解,目前使用到的过滤机种类比较多,为了满足不同用户的实际需求,***的设备制造厂家,不断的对过滤洗涤二合一进行改造和设计,如今的过滤洗涤二合一设备,在实际的设计过程中,通过过滤带连接,在低压轮的左侧设置有下部清洁装置,在过滤洗涤二合一的实际应用中,如何通过正确的使用方法降低设备的故障率呢?由于过滤洗涤二合一的使用,包含了多个上托板,在上传送带上并排布置,并且耐磨片固定在上托盘的顶部上,目前用上托盘代替上托辊,明显减少了零件数量,明显降低了故障的可能性,皮带在输送带运转过程中,与输送带一起工作,始终带有托架,输送的水被润滑和冷却,使得不仅输送效果优异,而且故障率非常低。
采用离心机萃取工艺替代传统的罐式萃取工艺,通过考察萃取过程的诸多影响因素,优化了萃取工艺参数,改善了对不同物料的操作弹性,提高了中间体质量和收率。通过对青钠晶习的研究,确定了优化的结晶工艺参数,并在此基础上对结晶设备进行了系统的改造,解决了青钠晶习不整齐、易破碎、粒度分布不集中的问题。通过试验验证过滤、洗涤、干燥过程中不同的操作条件与抽滤速度、干燥时间、产品晶习的关系,优化了“三合一”操作,解决了过滤、干燥时间长,产品晶习细碎、流动性差的问题,实现“三合一”自动排料和自动分装系统的正常运行。
选择实施性强的金盐银盐生产流程并确定控制方案:通过对多家企业的生产流程的实地考察对比,并参考大量的文献资料,分析现有的各种生产工艺的利弊,选择行之有效的工艺流程;并结合工艺流程确定相应的控制方案。控制系统硬件的选型和设计:根据选择的生产工艺流程,结合确定的生产控制方案,完成生产过程设备和控制模块的选型,设计控制系统的网络结构以及确定其通信方式,根据安全生产的需要选择有***体检测设备,并设计监控方案。
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