现场离心法测定***含水量的方法探析
作者:上海凌仪生物2017/11/16 13:19:12

 一、实验内容与方法
    离心法是将等体积的***和溶剂装入锥形离心管中,用高速离心机离心后读取离心管底部的水和沉淀物的体积。将预热过的试样剧烈搅拌 3 分钟,直接倒入已称量的离心管中,称取 50&plu***n;0.1g。离心管中滴加 0.2ml25%的破乳剂,加无水***至100ml,并摇匀。然后,离心管放入离心机中离心10min。待离心机停机后取出离心管,记录离心管底部水和沉淀物的体积 V。试样所含水和沉淀物用下式计算:
     试样所含水和沉淀物百分含量 = (1- V1)V/G×100%
     式中:V1- 游离水含量( 游离水体积除以油样总体积); V- 实验所得水和沉淀物体积 (ml);G-试样重量(g)。
     蒸馏法是在试样中加入与水不相溶的***形成低沸点混合物,并在专用水分测定器中蒸馏。接受器中收集到的蒸馏物经冷却后读取水的体积。将预热过的试样剧烈搅拌 3 分钟,洗净并烘干的圆底烧瓶中称取 100&plu***n;0.1g 已摇匀的试样,加100ml 无水***( 或***),和放几颗沸石,再摇匀。将仪器安装好后开始加热,并控制回流速度。前 10 分钟加热速度可以快一些,但回流液不能呈线形。后 50 分钟应缓慢加热,至到***中收集的水的体积不再增加,而且馏出液的上层完全透明时停止加热。拆下水分***放在 50℃的水浴30分钟,使水和油充分分离,然后读取水的体积。
    二、结果与讨论
        在沙南油田作业区取 B2112、 B2019、B2007、
SQ2479、 SQ2458、SQ3016 等 6 口油井的油样(取样日期均为 2002 年 3 月 26 日),分别用离心法和蒸馏法进行含水测定,其结果如下:
                  表 1 离心法和蒸馏法测定结果对照表
     #号         B2112     B2019      B2007     SQ2479    SQ2458    SQ3016
离心法测定结果%      25.0    45.0       60.0        29.0      2.0       8.0
蒸馏法测定结果%     26.0    46.0      60.5        30.0      2.0       8.0
两种结果之差的***值   1.0    1.0      0.5      1.0     0.0       0.0
     根据表1进行两种方法的比较:
      1、***度比较:理论上和实际上蒸馏法测定结果精度高一些,因为***、水和***形成一个低沸点混合物,这样就油样所含的水充分蒸馏出来。离心法测定结果精度低一些,但两种方法测定结果相差不大,都在 1%以内,而现场地质队程序文件规定,测定结果波动范围允许 20%以内。
    2、测定速度比较:离心法测定速度快。一台 8孔离心机同时测定8个样(4组平行样)。30分钟测定4组平行样计算1小时可以做8组平行样。依此类推一个工作日可以完成 60 ̄70 组平行样。而蒸馏法测定***含水量时,带两个加热套的一台水分测定器***快 1.5 小时可以测定 1 组平行样,一个工作日顶多做 5个平行样。现场每天平均送70 ̄80个样,多时有 120 个左右,而且要求一天之内完成。利用离心法,两个人用两台8孔离心机一
天可完成任务,而用蒸馏法两个人8天才能完成本,若要一天完成任务现场化验室必须配备 15 ̄20套蒸馏法水分测定仪。
     3、经济效益比较:从仪器方面考虑,一个离心管8元左右,而一套水分测定器(冷凝管55元、水分***120元、磨口圆底烧瓶25元三样一一配套)200 元左右。平常工作中为了尽快完成一天的工作难免发生玻璃器皿打坏,一套蒸馏法水分测定器打掉其中一部分***仪器就报废,只能重新购置一台或定做坏的那部分。造价比离心管高的多。
     用离心法测定***含水测定1组平行样需要100ml ***。测定( 包括清洗)70个样需要 10kg***,也就是一天 30 元一个月 1000 元左右,而蒸馏法测定 1 组平行样( 包括清洗)250ml ***。测定70 个样, 15台仪器一天需要*** 20kg,一个月2000 元左右。成本远远高于离心法,这样给单位带来不必要的资金浪费。
     现场使用离心法***大的优点是测定含水的同时可以测定沉淀物。试样进行离心时一般分三层:上面一层是油,中间是水,下面一层是沉淀物,读取离心管相应的刻度就分别知道油样所含水和沉淀物,而蒸馏法则不能。
     上述讨论中可以看出,因为现场化验工作中数据精度要求不是特别高,时间要求比较紧,而且比较经济。所以现场化验工作中使用离心法进行***含水含沙的测定有相当大的优越性。
     参考资料:
     [1] 新疆石油***采油队基础管理工作细则,1998.12.
     [2]中华人民共和国***标准. ***中水和沉淀物测定法(离心法)UDC. GB6533- 86, 665.51:543.
     [3]中华人民共和国***标准. ***水含量测定法( 蒸馏法)UDC. GB8929- 88, 665.51:543.96.
     [4] 中华人民共和国***标准. 石油产品水分测定法.GB260- 77.

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