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固相萃取的基本步骤
(1)SPE柱预处理(活化):无论是自行装填的还是商品化的SPE柱,在全自动固相萃取仪使用之前大多都是干燥的状态,为了得到高回收率和良好的重现性,向SPE柱添加样品前,需要对SPE柱进行预处理。
(2)样品过柱(上样):样品过柱的主要目的是要将样品中的目标化合物定量地保留在SPE柱上,使其与未被保留的样品基质及干扰物分离。具体方法是将样品添加至SPE柱中,加压使其通过SPE柱,并控制样品流速。
(3)SPE柱洗涤(淋洗):为了减少在分析过程中杂质对目标化合物的干扰,延长仪器的使用寿命,在不影响目标化合物回收率的前提下,应尽可能地除去干扰物。在固相萃取中,经常通过SPE柱的洗涤来达到这个目的。用适当的洗涤剂选择性的洗脱吸附力弱的杂质,目全自动固相萃取仪标化合物依然保留在SPE柱上。洗涤剂的选择取决于杂质的性质及***后的分析手段。
(4)目标化合物洗脱:目标化合物的洗脱在整个固相萃取过程中是至关重要的一步,为了***大限度地将目标化合物洗脱下来,必须选择合适的洗脱剂。
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固相萃取技术在环境水质监测的应用
环境水样中被测物浓度一般较低!背景干扰大!使用固相萃取技术很容易富集水样中的痕量被测组分!降低分析方法检测限提高灵敏度!同时消除基体干扰对测定的影响!提高分析的准确度,本文以测定水中痕量硝基ben类化合物为例!总结了如何建立一个完整的固相萃取技术测定环境水样中痕量有机污染 物分析方法以及应注意的问题,
建立一个完整的固相萃取方法需要从固相萃取柱选择)柱预处理)加样)去除干扰杂质)洗脱分析物)收集)浓缩几个步骤分别进行选择和条件建立,
固相萃取柱的选择
选择合适的固相萃取柱是方法建立的关键!根据被 分析物的种类以及被测水样的特点!主要从SPE的构型及其中装填的吸附剂两方面选择合适的固相萃取柱,
固相萃取构型的选择
SPE主要有固相萃取柱和固相萃取盘两种不同 的构型,
典型的固相萃取柱柱容积为1-6ml填料质量多在0.1-2g填料粒径多为40UM柱两端配有多孔的金属或塑料筛板,东莞农残快速检测,其特点是价低)易于装填!缺点是当有液流通过时会有沟流现象产生!从而降低传质效率!使得固相萃取时加样流速不能过大!否则会引起效率的降低!得到较低的回收率。
广州联方实验器材有限公司主营产品包含:艾杰尔固相萃取装置、农残检测固相萃取装置、农残检测装置、农残检测装置代理、果蔬农残检测装置等。联方集中致力于实验仪器和生物***工程等高新技术领域,公司研发团队具备丰富的产品经验与行业经验,为我们的技术服务提供了可靠的保证。
农残检测其他需要关注的问题
1.样品要碎的均匀,不能有大块;
2.剧烈震荡要充分,保证完全分层;
3.在水浴上要在不完全干的状态下取下,不能烤干,防止农i药损失,造成结果数据偏低;
4.定容要准确;
5.做过农i药标准品的一系列玻璃仪器要绝i对和农残仪器分开,水果农残快速检测,防止交叉污染,影响结果;
6.一般先做样品再做标样,以防柱子污染;
石墨化碳和活性炭的区别
石墨化碳是将炭黑在惰性气氛下加热到2700℃-3000℃而制成。石墨化碳表面是由六个碳原子构成的平 面六角形。多用于农残样品中色素的去除。
活性炭属于无定型碳,起初活性炭被广泛用于色素的去除,但是活性炭由于吸附性太强(不可逆吸附),导致很多农i药回收率偏低。近年来,活性炭已经使用的很少,慢慢的被石墨化碳黑所取代。
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