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固相萃取装置容易被哪些因素影响?
固相萃取仪装置是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,农残快速检测,达到分离和富集目标化合物的目的(即样品的分离,净化和富集),目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。
吸附剂:目前常用的吸附剂有正、反相吸附剂、离子交换吸附剂和抗i体键合吸附剂等,试验时尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂,农残快速检测多少钱,其用量大小与目标物性质(极性、挥发性)及其在水样中的浓度直接相关。
洗脱溶剂:在SPE中,洗脱溶剂的选择与目标物性质及使用的吸附剂有关,应根据常见有机i溶剂的极性和洗脱强度,试验过程中可根剧被测物的物理、化学性质选用。洗脱剂体积应以淋洗完全为前提,体积小,可通过多次洗脱法(小体积),谷物农残快速检测,根据回收率的变化曲线找到的洗脱液体积,显然,洗脱体积越小富集倍数越高。
除以上还有流速等因素的影响。在使用的时候应该注意仪器的这些因素。
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固相萃取的基本步骤
(1)SPE柱预处理(活化):无论是自行装填的还是商品化的SPE柱,在全自动固相萃取仪使用之前大多都是干燥的状态,为了得到高回收率和良好的重现性,向SPE柱添加样品前,需要对SPE柱进行预处理。
(2)样品过柱(上样):样品过柱的主要目的是要将样品中的目标化合物定量地保留在SPE柱上,使其与未被保留的样品基质及干扰物分离。具体方法是将样品添加至SPE柱中,加压使其通过SPE柱,油料作物农残快速检测,并控制样品流速。
(3)SPE柱洗涤(淋洗):为了减少在分析过程中杂质对目标化合物的干扰,延长仪器的使用寿命,在不影响目标化合物回收率的前提下,应尽可能地除去干扰物。在固相萃取中,经常通过SPE柱的洗涤来达到这个目的。用适当的洗涤剂选择性的洗脱吸附力弱的杂质,目全自动固相萃取仪标化合物依然保留在SPE柱上。洗涤剂的选择取决于杂质的性质及***后的分析手段。
(4)目标化合物洗脱:目标化合物的洗脱在整个固相萃取过程中是至关重要的一步,为了***大限度地将目标化合物洗脱下来,必须选择合适的洗脱剂。
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固相萃取仪对比传统液萃取的优势体现
固相萃取仪满足在实验室和现场快速制备样品的需要,该技术已在理论上和实验上进行了很大程度的探索,可以执行的三种基本类型的提取,在直接提取模式下,将涂覆的纤维插入样品中,将分析物直接从样品基质输送到萃取相。
固相萃取的应用,通常包含***的制造,进行可提取可浸出研究,不会对***的安全性或***产生负i面影响,药i物研究的核心是确定可以从包装材料中强制提取,从材料中浸出进入***的物质分布。在制造,储存管理期间,需要分析一系列基质,范围从极性水溶液到低极性有机i溶剂。
虽然这些溶剂使用的分析仪器直接相容,但在分析之前需要进一步处理,通过气相色谱分析水性样品基质中的半挥发性有机化合物,会发生一种这样的不相容性,这是一种用于可提取和可浸出研究的分析技术。这种兼容性的缺乏是高i极性和沸点的结果,可能导致峰值变形,分析柱损坏等问题。
为了用仪器分析含水样品基质,必须先将目标化合物转移到更易挥发,极性较小的溶剂中。通过将含水样品与不混溶的有机i溶剂混合来操作,混合步骤将含水样品相中的目标化合物转移到有机i溶剂中,具有足够的亲和力,分离后,可以直接分析或根据需要进一步处理。
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